尿cp测定实验报告.docx

尿cp的测定实验报告 　　燃烧热的测定　　【实验目的】　　使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。　　了解氧弹式量热计的原理、构造及使用方法，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法。　　掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算，学会用雷诺图解法校正温度改变值。　　【实验原理】　　燃烧焓的定义：在指定的温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧生成指定产物的焓变，称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作△cHm。　　本实验是在等容的条件下测定的。等压热效应与等容热效应关系为：　　△cHm=△cUm+△nRT　　△n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数,产物取正值，反应物取负值。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，又热力学第一定律可知，在不做非膨胀功时，△cUm=Qv,△cHm=Qp.在氧弹式量热计中测定的燃烧热是Qv，则：　　Qp?Qv??nRT　　在盛有水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹，使样品完全燃烧，放出的热量引起体系温度的上升。根据能量守恒原理，用温度计测量温度的改变量，由下式求得Qv。　　，Qv?MC(T终?T始)W　　式中，M是样品的摩尔质量；C为样品燃烧放热始水和仪器每升高1度所需要的热量，称为水当量()。水当量的求法是用已知燃烧热的物质放在量热计中，测定和T始和T终，即可测得萘的燃烧焓。　　环境恒温式量热计属于密闭体系，没有物质的交换只有能量的交换，体系为样品等能燃烧的物质，体系燃烧产生的热量通过氧弹传到环境，使温度升高。做雷诺数校正图求出△T。就可求得样品燃烧热。　　1）本实验由苯甲酸数据求出水当量W　　Q总热量=Q样品·+Q燃丝·m燃丝=W·ΔT　　2）将水当量值代入1）就可求出Q样品，再换算成Qv。　　环境式量热器最外层是储满水的外筒，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度-时间曲线进行确定。　　【仪器与试剂】　　氧弹式量热计1套；氧气钢瓶；台称1只；电子天平1台。苯甲酸()；萘()；燃烧丝。　　【实验步骤】　　1.水当量的测定　　样品压片在电子台秤上粗称～g苯甲酸，在专用压片机中压成片状，然后在电子天平上准确称重，置于氧弹中。　　氧弹充氧精确称量一根燃烧丝的质量，将氧弹的弹头放在弹头架上，将燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上，并使燃烧丝与药片上平面相接触，但不能与弹体内壁接触，把弹头放入弹杯中，拧紧。　　充氧时，注意高压氧气钢瓶的使用方法。将氧弹置于支架上，开始先充约1MPa氧气，然后用球针开启出口，赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气，充气约1分钟。如此重复2次，最后充入氧气，将氧弹放入量热计中，接好点火线。　　调节水温准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1℃左右。用大天平秤取3000g已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。　　测定水当量盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，打开搅拌器，让体系平衡一段时间；打开电脑桌面上的软件，设置采集时间和坐标系-）。按下“点火”开关每隔15秒记录一次。当温度明显升高时，说明点火成功；待温度升至最高点后，再记录10次，停止实验。　　停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。　　当氧弹打开后，如发现氧弹中有较多的黑色物质，则此次实验燃烧不完全，应重新测量。燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足，此外样品量过大，药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。　　将内桶的水倒入水盆用于下次的测量，将氧弹洗净擦干。　　2.测量萘的燃烧热称取～萘，重复上述步骤测定之。　　【注意事项】　　充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注意开关的方向和压力；氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。　　压片机要专用，不要搞混，以免污染。　　内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，应设法排除。　　搅拌时不得有摩擦声，因为摩擦会产生热效应，干扰测量结果。　　拔电极时注意不要拔线。　　第二次实验注意擦内筒；测定样品萘时，内筒水要更换且需调温。　　【数据处理】　　原始数据记录：　　1）苯甲酸样品重g；燃烧丝重g；剩余燃烧丝重g；水温℃，水的质量g。　　2）萘样品重g；燃烧丝重；剩余燃烧丝重g；水温℃，水的质量g。另记录实验软件数据窗中的实验数据，再根据公式计算出奈的燃烧热。　　2.由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和t终。　　ΔT苯甲酸＝ΔT萘＝　　3．由苯甲酸数据求出水当量C。　　Q镍铬丝=－·g-1；Q棉线=－17479J·g-1。　　C?(?Um)w苯甲酸