-第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析-公开课件（设计）.pptVIP

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物 的分析 基 本 要 求 （二）主要理化性质 1. 溶解性: 固体，有一定熔点。 除钠盐溶于水，其余不溶。 2. UV和IR光谱特性：苯环，特征取代基 3.分解反应特性：苯甲酸钠分解为苯甲酸 丙磺舒分解为SO2 4. 酸性：游离的羧基 第二节 鉴别试验 依据药物理化性质，可展开一系列鉴别方法 一、与三氯化铁反应显色 1. 水杨酸反应 阿司匹林：紫堇色；双水杨酯：紫色；二氟尼柳：深紫色； 均通过产生水杨酸与三氯化铁反应显色。 第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应显色 2. 酚羟基反应 对乙酰氨基酚与三氯化铁显蓝紫色 第二节 鉴别试验 二、缩合反应显色 第二节 鉴别试验 三、重氮化-偶合反应 对乙酰氨基酚具有伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。 第二节 鉴别试验 三、重氮化-偶合反应 含有芳伯胺基或潜在芳伯胺基的药物均可反应。 第二节 鉴别试验 四、氧化反应 甲芬那酸+H2SO4 深蓝色 随即变为棕绿色 黄色并产生绿色荧光 第二节 鉴别试验 五、水解反应 第二节 鉴别试验 六、特征元素反应 分子中含有氯、硫等元素可以转化为氯化物或硫化物进而进行鉴别。 七、光谱法 （一）、UV （二）、IR 第三节 特殊杂质及其检查法 一、阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （一）阿司匹林及双水杨酯的合成 第三节 特殊杂质及其检查法 第三节 特殊杂质及其检查法 第三节 特殊杂质及其检查法 二、甲芬那酸中2，3-二甲基苯胺的检查 第三节 特殊杂质及其检查法 三、二氟尼柳中有关物质的检查 有关物质A和B的检查—自身对照法 第三节 特殊杂质及其检查法 四、萘普生的有关物质的检查 四、萘普生的有关物质的检查—HPLC 第三节 特殊杂质及其检查法 五、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 第四节 含量测定 第四节 含量测定 一、酸碱滴定法 原理：药物具-COOH；可用碱直接滴定 （三）水解后剩余量滴定法 1.水解后剩余滴定法 （四）非水溶液滴定法 （二）柱分配色谱-紫外分光光度法 USP(32)采用此法同时测定Aspirin胶囊中 Aspirin和SA 阿司匹林栓剂的含量测定 色谱条件：色谱柱C18；流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70);检测波长276nm 系统适用性试验：n＞3000; Aspirin与水杨酸钠 的R＞ 1.5 计算： 回归方程：以峰高比（H标/H内）对浓度回归 Aspirin的回归方程：Y =5.8×10-3 +5.29×10-2X r= 0.9996 SA的回归方程：Y = 6.0×10-3 + 8.33×10-2X r = 0.9981 Aspirin和SA的线性范围分别为：1～20μg/ml; 2～30μg/ml 回收率：空白血清 + 五种不同浓度测定， Aspirin为96.0%～106.0%; SA为92.0%～119.5%;（五种不同浓度均应在线性范围内） 线性关系和回收率： 取空白尿样2.0ml +不同浓度丙磺舒+内标液，按 上述方法分析(浓度范围为0.1μg/ml～100μg/ml) A丙/A内对C丙回归。 回收率： 丙磺舒为100%±3%(n=14)； 内标为101%±3%(n=12)； 人尿样测定：丙磺舒(单剂量500mg)尿排泄药-时 曲线 练习与思考 [X型题] 3. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有 A.水杨酸 B.对氨基酚 C.阿司匹林 练习与思考 4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有 A.水杨酸 B.阿司匹林 C.对氨基水杨酸钠 D.对氨基酚 练习与思考 5. 直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是 A.偏高 B.偏低