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质谱法-公开课件(设计).ppt 59页

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第八章 波谱分析法 8.3.1 基本原理 8.3.2 质谱仪 8.3.3 离子峰的主要类型 8.3.4 有机分子的裂解类型 8.3.5 各类有机化合物的质谱 8.3.6 质谱法在结构解析中的应用 8.3.1 质谱分析基本原理与质谱仪 原理与结构 离子源 质量分析器 质量分析器原理 四极杆质量分离器 二、仪器与结构 三、联用仪器 联用仪器( THE GC/MS PROCESS ) 联用仪器( THE LC/MS PROCESS ) 联用仪器 8.3.2 离子峰的主要类型 分子离子峰的特点: N 律 二、同位素离子峰(M +1峰) 三、碎片离子峰 碎片离子峰 8.3.3 有机分子的裂解类型 二、σ―断裂 三、α―断裂 α―断裂 四、重排断裂 分子碎片重排后再次裂解: 8.3.4 质谱图与结构解析 二、芳烃的质谱图 三、醇和酚的质谱图 四、 醚的质谱图 五、 醛、酮的质谱图 六、 其他化合物的质谱图 质谱图解析练习 例2 结构未知(C6H12O,酮),R’-CO-R 内容选择: 第一节 基本原理与质谱仪 第二节 离子峰的主要类型 第三节 有机分子裂解类型 第四节 质谱图解析 正癸烷 分子离子:C1烷(100%), C10烷(6%), C16烷(小), C45烷(0) 有M /z :29,43,57,71,……CnH2n+1 系列峰(σ—断裂) 有M /z :27,41,55,69,……CnH2n-1 系列峰 C2H5+( M /e =29)→ C2H3+( M /e =27)+H2 有M /z :28,42,56,70,……CnH2n系列峰(四圆环重排) 2. 支链烷烃 3.环烷烃 例1. 某化合物C14H10O2,红外光谱数据表明化合物中含有酮基,试确定其结构式。 解析:(1) m/z=210,分子离子峰; (2)不饱和度为10; (3)质谱图上出现苯环的系列峰m/z51,77,说明有苯环存在; (4)m/z105? m/z77 的断裂过程; (5) m/z105?正好是分子离子峰质量的一半,故具有对称结构。 解析: 1. 100,分子离子峰; 2.85,失去CH3(15)的产物; 3.57, 丰度最大, 稳定结构; 失去CO(28)后的产物。 结束 第三节 质谱法 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆 仪器在高真空下工作:离子源(10-3 ?10-5 Pa);质量分析器(10-6 Pa )。原因:(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝; (2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电; (3) 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱复杂化。 一、 基本原理 在真空中将分子电离成带电离子,再通过质量分析器、检测器分离并记录这些离子,从而对化合物的分子量进行测定的方法。 电离室原理与结构 仪器原理图 作用:提供能量将试样电离,形成由不同质荷比(m/z)的离子组成的离子束。 1. 电子轰击离子源(EI):加热灯丝发出电子 M + e- → M+. + 2e-; M+. : 分子离子 M +. → M1+ + R1. ; M +. → M2+. + R2; M1+ 、 M2+. :碎片离子 2. 化学电离源(CI):电子先将引入气体(如CH4)电离,电离的离子再与样品分子反应使之电离。 3. 快原子轰击源(FAB):高能原子束轰击使样品电离。 4. 电喷雾电离源(ESI): 5. 基质辅助激光解吸电离源(MALDI): 6. 大气压化学电离源(APCI): 作用:在磁场或电场的作用下将不同m/z的离子分开 单聚焦质量分析器; 双聚焦质量分析器; 四极杆质量分析器; 离子阱质量分析器; 飞行时间质量分析器。 检测器 作用:检测并记录各种m/z的离子。 电子倍增器; 光电倍增管 在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行; 离心力 =向心力;m ? 2 / R= B0 z V 曲率半径: R= (m ? ) / z B0 质谱方程式:m /z = (B02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R 取决于: m/z 、 B0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/z 的离子进入检测器。 质谱分辨率 = M / ? M (将相邻的质量为M及M+ ? M两峰分开的能力,分辨率与选定分子质量有关) 加速后离子的动能 : (1/2)m? 2= e V ? = [(2V)/(m/e)]1/

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