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跟踪检测(六十二)大题考法(3)——物质制备型综合实验
1.(2019·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。
已知:(ⅰ)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga+2NH3eq \o(=====,\s\up7(△),\s\do5(Ni))2GaN+3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下:
①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。
②先通入一段时间的H2,再加热。
③停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。
④停止加热,继续通入氨气,直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是____________,仪器Y的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是____。
a.增大接触面积,加快化学反应速率
b.使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率
c.为了能更好形成原电池,加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时,观察到的现象是________________________________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式:________________________________________________________________________。
解析:(1)根据题中信息可知,装置A制取氢气,装置C制取氨气,液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气,则仪器X中的试剂是浓氨水。
(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应,则装置F中会产生倒吸。
(3)NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO,可增大接触面积,加快Ga与NiO制取催化剂Ni的化学反应速率;生成的镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率。
(4)步骤③中制备氮化镓,发生的反应为2Ga+2NH3eq \o(=====,\s\up7(△),\s\do5(Ni))2GaN+3H2,过量的氨气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置F中几乎不再产生气泡。
(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3,虽然很难,但在热的浓NaOH溶液的环境下,NaOH与Ga(OH)3反应生成GaOeq \o\al(-,2),促进了反应的进行。
答案:(1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置F中会产生倒吸
(3)ab
(4)装置F中几乎不再产生气泡
(5)取最后一次的洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
(6)GaN+OH-+H2Oeq \o(=====,\s\up7(△))GaOeq \o\al(-,2)+NH3↑
2.己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙-66的原料,工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸,是典型的氧化还原反应。
相关物理常数:
名称
相对
分子
质量
密度
(20 ℃)
(g·cm-3)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解度
S(g/100 g溶剂)
水
乙醇
乙醚
环己醇
100
0.96
25.2
161
可溶
易溶
己二酸
146
1.36
151
265
可溶(S随温度降低而减小)
易溶
微溶
Ⅰ.己二酸粗产品的制备
操作步骤:装置C中加入50 mL中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置A、装置B和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到80 ℃。用装置A滴加2滴环己醇,反应立即开始,温度随即上升到85~90 ℃,从装置A中小心地逐滴加入环己醇,将混合物在85~90 ℃下加热2~3分钟,共加入1.000 g环己醇。
请回答下列问题:
(1)反应需维持温度在85~90 ℃,最好采取________控温;试分析维持温度在85~90 ℃的原因:__________________________________________________________________
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