4种四环素类药物残留.PDF

第 10 卷 第 10 期 食品安全质量检测学报 Vol. 10 No. 10 2019 年5 月 Journal of Food Safety and Quality May , 2019 - 4 1 2 1* 石春红 , 曹向英 , 曹美萍 (1. 上海市松江食品药品检验所, 上海 201600; 2. 上海市松江区食用农产品安全监督检测中心, 上海 201600) 摘 要: 目的 建立超高效液相色谱- 质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物( 四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量 的方法。方法 样品经Na EDTA-Mcllvaine 缓冲液(pH=4.0)提取, HLB 固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱 2 - 串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集, 外标法进行定性和定量检 测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以20 mmol/L 草酸溶液-乙腈为流动相梯度 洗脱, 流速0.3 mL/min 。结果 四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5~200 μg/L 浓度范围内均具有良好的 线性关系(r ＞0.995), 检出限均为 2.5 μg/kg 。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为 100.8%~105.7%、93.1%~107.2% 、94.1%~96.2%和 92.7%~99.3%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<8% 。结论 本方法选择性强, 灵敏度高, 快速, 重现性好, 可用于动物源性食品中四环素类药物残留的 快速测定。 关键词: 超高效液相色谱- 串联质谱; 固相萃取; 四环素类; 残留; 动物源性食品 Determination of 4 kinds of tetracycline drugs residues in food of animal origin by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 1 2 1* SHI Chun-Hong , CAO Xiang-Ying , CAO Mei-Ping (1. Shanghai Songjiang Institute for Foo