枸杞子药材中12种有机酸类成分含量测定与分析Δ-中国药房.pdfVIP

枸杞子药材中12种有机酸类成分含量测定与分析Δ 1，2＊ 1 1 3 3 1 1，2# 李佳兴 ，周 利 ，金 艳 ，余 意 ，马方励 ，杨 健 ，郭兰萍 [1. 中国中医科学院中药资源中心/道地药材 国家重点实验室培育基地，北京 100700；2.广东药科大学中药学院，广州 510006；3.无限极（中国）有限公司， 广州 510663] 中图分类号 R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）24-3344-06 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2018.24.08 摘 要 目的：建立同时测定枸杞子药材中12种有机酸类成分含量的方法，比较不同产区、品种药材样品的成分含量差异并研究 其相关性。方法：采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定药材样品中水杨酸、香草酸、肉桂酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、 阿魏酸、对香豆酸、富马酸、3，4-二羟基苯甲酸、酒石酸、丁香酸和原儿茶酸的含量。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18，流动相为 0.1％甲酸溶液（A ）-乙腈（B ），梯度洗脱，流速为0.5mL/min ，柱温为40 ℃，进样量为1.0μL ；Turbo VTM 离子源，电离模式为电喷雾 离子化（ESI－），气帘气体积流量为30L/min ，喷雾电压为－4500V ，雾化气体积流量为50L/min ，加热辅助气体积流量为50L/min ，采 用质谱多反应监测扫描模式，离子化温度为550℃。对不同产区、品种药材样品的成分含量差异进行比较，并进行成分相关性分 析。结果：水杨酸、香草酸、肉桂酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸、对香豆酸、富马酸、3，4-二羟基苯甲酸、酒石酸、丁香酸和原儿 茶酸检测质量浓度线性范围分别为0.01～1.00μg/mL （r ＝0.9999）、0.01～1.00μg/mL （r ＝0.9998）、0.01～1.00μg/mL （r ＝0.9960）、 0.01～1.00μg/mL （r ＝0.9982）、0.08～8.00μg/mL （r ＝0.9992）、0.08～8.00μg/mL （r ＝0.9989）、0.20～20.00μg/mL （r ＝0.9960）、 0.08～8.00μg/mL （r ＝0.9984）、0.008～0.80μg/mL （r ＝0.9969）、0.16～16.00μg/mL （r ＝0.9975）、0.001～0.10μg/mL （r ＝0.9938）、 0.008～0.80μg/mL （r ＝0.995 1）；定量限分别为3.20、10.00、8.00、10.00、0.64、0.64、1.60、2.56、8.00、16.00、1.00、8.00ng/mL ，检测限 分别为0.80、6.40、0.40、1.60、0.32、0.16、0.20、0.64、0.64、1.28、0.08、1.28ng/mL ；精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于3％；加 样回收率为95.62％～104.65％（RSD 为1.23％～3.43％，n ＝6）。15批药材样品中对香豆酸平均含量最高；新疆产药材样品中总有 机酸平均含量最高；宁杞七号总有机酸类平均含量略高于宁杞五号。香草酸含量与对羟基苯甲酸、阿魏酸和丁香酸含量存在极显 著正相关（P ＜0.01）；肉桂酸含量与富马酸和酒石酸含量存在极显著正相关（P ＜0.01）；咖啡酸含量与阿魏酸、酒石酸和丁香酸含 量存在极显著正相关（P ＜0.01）；对羟基苯甲酸含量与丁香酸含量存在极显著正相关（P ＜0.01）；阿魏酸含量与丁香酸含量存在极 显著正相关（P ＜0.01）；3，4- 二羟基苯甲酸含量与原儿茶酸含量存在极显著正相关（P ＜0.01）。结论：该方法操作简便、准确，精密 度、稳定性、重复性好，可用于同时测定枸杞子药材中12种有机酸类成分含量。不同品种、产区药材样品中有机酸类成分含量有 所不同，且某些成分间有一定的相关性。 关键词 枸杞子；有机酸；超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法；含量测定 Content Determination and Analysis of 12Kinds of Organic Acid in Lycium barbarum 1，2 1 1 3 3 1 1，2 LI Jiaxing ，ZHOU Li