腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析-中国质谱学会.pdfVIP

腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析 腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析 腌腌料料中中苏苏丹丹红红ⅠⅠ染染料料的的GGCC--MMSS分分析析 （北京东西电子技术研究所质谱组） 摘要：采用GC-MS-SIM 方法对腌料中的苏丹红Ⅰ染料进行定性、定量分析。方法 快速、准确、可靠。适用于常规样品的检测。 关键词：苏丹红；腌料；GC-MS-SIM 苏丹红Ⅰ(SudanI)并非天然色素，它是一种人工合成的化工染料，除苏丹红Ⅰ外，还有 其合成衍生物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ3个品种，其中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ属于单偶氮化合物，苏丹红Ⅲ 和苏丹红Ⅳ属于重偶氮化合物。有关资料表明，该类化合物在降解过程会产生具有毒性的苯 [1] 胺和萘酚，早在 10年前就被国际癌症研究机构归类为第 3组可疑致癌物质 。在工业上仅 限于溶解剂、润滑油、蜡染和鞋油等产品的染色以及生化毒理学研究中的细胞着色之用，在 [2] 欧洲和我国一直被禁止使用于食品生产和加工中。苏丹红的分析方法有分光光度法 、液相 [3] 色谱法 和液-质联用法，本文采用 GC-MS 方法。 1 1 11 实验部分 1.1 1.1 11..11 仪器与试剂 GC-MS3100气质联用仪（北京东西分析仪器有限公司） 超声波萃取仪，正己烷、甲醇（均为 AR 级），苏丹红Ⅰ标准贮备液：称取 0.0506g 苏 丹红Ⅰ标准纯品，用甲醇配制成 500mg/L 的贮备液。 1.2 1.2 11..22 样品提取 用电子天平准确称取腌料样品于 100 ml 具塞锥形瓶中，加入 10 ml 正己烷，超声波萃 取仪超声 5min，静置数分钟后，把有机相经滤纸过滤到干净的 100ml 的烧杯中。用等量的 正己烷再次超声(5min)萃取上述样品，过滤后合并两次萃取液。用适量的正己烷洗涤锥形瓶 中的样品残渣，并用该洗涤液少量多次洗涤上述漏斗和滤纸，直至洗涤液和滤纸接近无色为 止。合并上述有机相于 150ml 圆底烧瓶中，旋转浓缩器浓缩至约 1ml 左右，正己烷少量多 次洗涤圆底烧瓶，提取液全量转移至 10.0ml 的离心管中，氮气吹干定容至 5.0ml，供 GC-MS 测定用。 1.3 1.3 11..33 分析条件 1.3.1 GC 1.3.1 GC 11..33..11 GGCC条件 色谱柱：DB-5MS 毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦气(99.999%)，柱 流量：1.0ml/min(恒流)；进样模式：脉冲不分流，进样量：1μL；进样口温度：270℃；炉 温程序：130℃保持 3min，后以 25℃/min速度升至 280℃，保持 5min。 1.3.2 MS 1.3.2 MS 11..33..22 MMSS条件 EI 源，电子能量 70eV；离子源温度 230℃，扫描方式：SIM，定性离子 m/z：51、77、 115、143、171、248，定量离子 m/z：248。接口温度 270℃， 2 2 22结果与讨论 2.1 2.1 22..11 图 1为腌料样品的总离子流图。 图 2 腌料中苏丹红ⅠGC-MS分析的 TIC图 图 2为苏丹红Ⅰ标准物的 GC-MS-SIM 质谱图。3为该腌料样品的 GC-MS-SIM 图 图 1 苏丹红Ⅰ标准物的 GC-MS-SIM谱图 图 3 腌料中苏丹红Ⅰ的 GC-MS-SIM谱图 m /z 248为分子离子峰，m/z 171、143、115、77、51为特征碎片离子峰。实际样品测 试结果和标准品谱图非常吻合。 2.2 2.2 22..22 标准曲线 用500mg/L苏丹红Ⅰ标准贮备液准确配制浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、 40mg/L 的苏丹红Ⅰ标准溶液系列，在分析条件与样品分析条件相同的情况下，进样 1.0μL ， 每个浓度连续进五次，得出各浓度对峰面积(m/