TAS-990型原子吸收分析手册.docVIP

前 言 本手册所有测试结果仅为对北京普析通用仪器有限责任公司所生产的TAS-986、TAS-990型原子吸收仪器，在选定的仪器条件下，使用各元素标准溶液进行测试所得结果，特征浓度、检出限和线性范围与仪器性能、分析条件的选择、仪器调整，尤其是喷雾器的调节等密切相关。 实验所用所有试剂，凡未标明级别的都属优级纯，最好采用工艺超纯。实验所用的水，均为去离子水或全玻璃双蒸水或石英亚沸水。 标准溶液一般采用市售原子吸收标准溶液。有条件的实验室也可参考国际标准化组织关于标准溶液配制方法，按国家标准物质技术规范定值，自行配制。制备标准储备溶液的标准物质一般用高纯金属（最好粉末）或其相应的盐类，要求为纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。称量均为1/万 分析天平准确称取。用校正过的容量瓶定容。标准储备溶液的浓度一般配制为1000μg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机酸以利储存。标准储备溶液应储于聚乙烯塑料瓶中（有些溶液如Au 、Ag、Se等应储于棕色瓶中）放置于冰箱冷藏室内保存。 1000μg/mL标准储备液一般可保存2年左右不变，浓度 1μg/mL的标准溶液，要现用现配。 标准系列溶由标准储备溶液逐级稀释配制，同时其基体应尽可能与试样溶液的基体一致，其浓度范围应根据标准曲线的线性范围和试样中待测元素的浓度来确定，整套标准系列溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内。不同元素的灵敏度不同，线性范围也不同。标准系列溶液的浓度范围也不同，标准系列溶液的个数一般设置3 ~ 5个即可。 特征浓度是指在给定的实验条件下，产生1%吸收（或吸光度0.0044）的浓度时每毫升标准溶液中待测元素的含量（μg/mL/1%），按式：0.0044 × C ÷ A 计算。 检出限是指能以95%的置信度检测出试样溶液中待测元素的最低含量。按式D.L = C×Kσ/A, （K = 3）计算。 银 （Ag） 标准物质： 标准溶液的配制(1mg/mL) AgNO3 将1.575克已在110℃干燥过的硝酸银溶解于0.1N硝酸中，用0.1N硝酸准确地稀释至1000毫升。或将1.000g高纯金属银溶于201：1（）硝酸中，用水准确地稀释至1000ml。 仪器条件： 波 长：328.1 nm 光谱带宽：0.2 nm 灯电流：3 mA [威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯] 燃气流量：1600 ml/min 空压机压力：0.20 MPa 燃烧器高度：6 mm 测量方式：AAS 线性范围 测定浓度范围：0 ~ 4.5μg/mL 线性范围：0 ~ 3 μg/mL 特征浓度与检出限 对0.5 μg/mL Ag标准溶液进行三次重复测定，测得平均吸光度值为0.084，按式：0.0044×C÷A 计算特征浓度。 分别对三个低浓度标准系列溶液（其最低浓度应为检出限的3~5倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，作校正曲线，得校正曲线斜率b=dA/dC，再用空白溶液重复测试20次，得标准偏差σ,按式（D.L = Kσ/b, K = 3）计算检出限。 特征浓度：0.026 μg/mL/1% 检出限：0.004 μg/mL 干扰： 在Air-C2H2火焰中测定银干扰少。在低温火焰如丙烷-空气或氢气-空气火焰中测定，其灵敏度可提高2倍。 5%的盐酸、硝酸不干扰银的测定。但5%的硫酸或磷酸会降低银的测定灵敏度。5%的醋酸对银的测定有增敏效应。 硼酸盐、碳酸盐、高氯酸盐、溴化物、碘化物、高锰酸盐、钨等会使银产生沉淀。 2 钙 （Ca） 标准物质： 标准溶液的配制： CaCO3 将2.500克已在110℃干燥过的优级纯碳酸钙(CaCO3)溶解于10ml 1:1（V/V）盐酸中，赶走二氧化碳后用水准确地稀释至1000 ml，并使盐酸浓度约为1N。钙浓度为1000μg/ml。 仪器条件： 波 长：422.7 nm 光谱带宽：0.4 nm 灯电流：3 mA [威格拉斯仪器（北京）有限公司空心阴极灯] 燃气流量：1800 ml/min 空压机压力：0.2