银杏叶提取物脂质体片剂的制备及检测.ppt

实验原理 1.定义 溶出度系指药物活性成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制剂生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。 四、溶出度 实验原理 2.测定方法 中国药典（2010年版）规定了3种测定方法，分别是篮法、浆法和小杯法。本实验采用的小杯法。仪器装置主要包括 搅拌桨、溶出杯以及浆杆与电 动机相连装置。 小杯法仪器装置 实验原理 搅拌桨 形状如图所示。浆杆上部直径为9.75mm± 0.35mm，浆杆下部直径为6.0mm±0.2mm；浆杆旋转时，浆轴与溶出杯的垂直轴 在任一点的偏差均不得大于2mm; 搅拌桨旋转时，A，B两点的摆 动幅度不得超过0.5mm。 小杯法搅拌桨结构 实验原理 溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的250ml杯状容器，内径为62mm±3mm，高为126mm±6mm；溶出杯配有适宜的盖子，防止在试验过程中溶出介质的蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为浆杆的位置，其他孔供取样或测量温度用。溶出杯置恒温水浴中或其他适当的加热装置。 实验原理 1.定义 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法（HPLC）。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号或进行数据处理而得到分析结果。 五、高效液相色谱 实验原理 2.特点 1）分离效能高 2）选择性好 3）灵敏度高 4）分析速度快 5）适用范围广(样品不需气化，只需制成溶液即可) 实验原理 3.分类 按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法。 按色谱原理不同可分为分配色谱法和吸附色谱法。 目前，化学键合相色谱应用最为广泛，如C18（ODS），它是在液-液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上，形成的固定相称为化学键合相，不易流失是其特点，一般认为有分配与吸附两种功能，常以分配作用为主。 实验原理 4.分类 根据固定相与流动相极性的不同，液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法，当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法，主要用于极性物质的分离分析；当流动相的极性大于固定相的极性时称反相色谱法，主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 实验原理 5.系统组成 5.1 高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1）贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体，以保持输液静压差，使用过程应密闭，以防止因蒸发引起流动相组成改变，还可防止气体进入。 实验原理 2）流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈-水为底剂的溶剂系统。流动相在使用前必须脱气，否则很易在系统的低压部分逸出气泡，气泡的出现不仅影响柱分离效率，还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。 脱气的方法有：加热回流法、抽真空脱气法、 超声脱气法、在线真空脱气法等。 实验原理 3）高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一，用以完成流动相的输送任务。 对泵的要求是：耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定，且泵体易于清洗和维修。 高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类，常使用恒流泵（其压力随系统阻力改变而流量不变）。 实验原理 5.2 进样系统 1）手动进样系统 常用六通阀进样器进样，进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置（LOAD），此时进样口只与定量环接通，处于常压状态，用微量注射器（体积应大于定量环体积）注入样品溶液，样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置（INJECT），使定量环接入输液管路，样品由高压流动相带入色谱柱中。 实验原理 2）自动进样器 具有操作方便、准确度高、自动控制、远程监控等特点。具有超大样品台，进行编程后，可在非人工监视下连续工作，进而提高了工作效率，减少了操作误差。  实验原理 5.3 色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶（又称 ODS柱或C18柱）、辛烷基硅烷键合硅胶（C8柱）、氨基或氰基键合硅胶等，在中药制剂的定量分析中，主要使用ODS柱。由于ODS属于非极性固定相，在分离分析时一般使用极性流动相，所以属反相色谱法。常用流动相有甲醇－水或乙腈－水等，洗脱时极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱。  实验原理 5.4 检测器 在高效液相色谱法中主要使用紫外检测器（UVD），可分为固定波长、可变波长和二极管阵列检测