GB/T 20466-2006水中微囊藻毒素的测定.pdf

ICS 13.060.50 Z 16 中华人民共和国国家标准 GB/T 20466—2006 水中微囊藻毒素的测定 Determination of microcystins in water 2006-08-24 发布 2007-01-01 实施 GB/T 20466—2006 前 言 本标准由中国科学院提 。 本标准由全国食品丁业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 ：中国科学院水生生物研究所。 本标准主要起草人:甘南琴、肖邦定、宋立荣、刘永定、陈伟。 I GB/T 20466—2006 水中微囊藻毒素的测定 1范围 本标准规定了高效液相色谱法和间接竞争酶联免疫吸附法测定水中微囊藻毒素(环状七肽)的条件 和详细分析步骤。 本标准适用于饮用水、湖泊水、河水、地表水中微囊藻毒素的测定。 样品中微囊藻毒素的检出限：高效液相色谱法和酶联免疫吸附法均为0. 1卩g/L。 2微囊藻毒素的分子式、分子质量及结构式 2. 1分子式 微囊藻毒素-RR(MC-RR) ：C4!)H75 n13o12,微囊藻毒素-YR(MC-YR) ：C52 h72 N (儿，微囊藻毒素- LR(MC-LR)： C«H74N1； ,O12o 2.2分子质量 MC-RR ：1 03& 2, MC-YR ：1 044. 0, MC-LR： 994.5。 2. 3结构式 MC-RR 、MC-YR 、MC-LR 中的 R,和 R2 见表 1。 表 1 MC-RR、MC-YR 、MC-LR 中的 R】和 R2 微囊藻毒素名称 r2 MC-RR L-Arg L-Arg MC-YR L-Tyr L-Arg MC-LR L-Leu L-Arg 3高效液相色谱法 3. 1方法提要 微囊藻毒素在波长238 nm下有特异的吸收峰 。不同的微囊藻毒素异构体在高效液相色谱中有不 同的保留时间，与标准微囊藻毒素的保留时间相比较，可确定样品中微囊藻毒素的组成 。依据出峰面 积，计算水样中微囊藻毒素的含量。 3.2试剂和溶液 除非另有规定，仅使用分析纯试剂、蒸馆水或去离子水。 1 GB/T 20466—2006 3.2. 1甲醇:色谱纯。 3.2.2 20% （体积分数）甲醇溶液：2O mL甲醇（3.2. 1）与80 mL水混合。 3.2.3 50% （体积分数）甲醇溶液：50 mL甲醇（3.2. 1）与50 mL水混合。 3.2.4磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L） :称取0. 68 g磷酸二氢钾，用水溶解，定容至100 mLo 3.2.5 20% （体积分数）磷酸溶液：20 mL磷酸与80 mL水混合。 3. 2. 6 三氟乙酸（TFA） ：色谱纯。 3. 2. 7磷酸盐缓冲溶液:用20% （体积分数）磷酸溶液（3. 2. 5）将磷酸二氢钾溶液（