GB/T 20385-2006纺织品　有机锡化合物的测定.pdf

ICS 59.080. 01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20385—2006 纺织品有机锡化合物的测定 Textiles —Determination of organotin compounds 2006-05-25 发布 2006-12-01 实施 发布 GB/T 20385—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国纺织丁业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC 2O9/SC 1)归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、纺织T业标准化研究所。 本标准主要起草人：于涛、朱缨、闫嬪、郭维、诸乃彤、王彦生。 T GB/T 20385—2006 纺织品有机锡化合物的测定 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)或气相色谱-质谱检测器法(GC-MS)测 定纺织品中三丁基锡 (TBT)、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)的方法。 本标准适用于纺织材料及其产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3922 纺织品耐汗渍色牢度试验方法 (GB/T 3922— 1995,eq ISO 105-E04： 1994) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696：1987) 3原理 用酸性汗液萃取试样 ，在pH = 4.0±0. 1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取 剂，对萃取液中的三丁基锡 (TBT) 、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)直接萃取衍生化 。用配有火焰 光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)或气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯的试剂，试验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。 4. 1正己烷。 4. 2 酸性汗液：根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。 4. 3乙酸缓冲溶液：1 mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH = 4. 0±0. lo 4.4无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠(Na2SO4),于650"C灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用。 4.5四乙基硼化钠溶液：在隔绝空气条件下.称取200 mg四乙基硼化钠(NaBEtQ于10 mL棕色容量 瓶中，用水溶解，定容 。此溶液浓度 2%(质量浓度)。 注 ：此溶液不稳定，应现用现制。 4.6有机锡标准储备溶液 各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制，浓度以有机锡阳离子浓度 计，配制方法如下。 4.6. 1三丁基锡标准储备溶液 (1 000 Mg/mL) :准确称取氯化三丁基锡(C12H27SnCl)标准品0.112 g, 用少量甲醇