实验一食品样品的采集和制备.pptVIP

（七）样品的制备 四分法缩样：采集样品（固体、散装）过多，常采用四分法缩样： 采集的样品放于大塑料布上提起四角使充分混匀，然后铺成均匀厚度的圆形或方形划出两对角线将样品分为四等分，取其双角两分，再铺平再分，如此反复操作到取得需要量。 * * 四分法缩样 * 食品样品的制备 1、鲜肉 将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当的肉片，用孔径为3mm的绞肉机绞3次，然后按四分法取样。 2、肉制品 如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。除去包装，取出可食部，切成适当大小块。以上样品分别用孔径为3mm绞肉机绞3次，再按四分法取样。 * 食品样品的制备 3、鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用5条鱼体制备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜，再按四分法取样。 * 食品样品的制备 4、乳类 液体乳类：每次取样最少为250毫升。由于牛奶的表层浮着脂肪，取样时要先将牛乳混匀，混匀方法可用特制的搅拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式转动20次。 如要采取数桶乳的混合样品时，则先要估计每桶乳的重量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管采集在同一个样品瓶中，混匀即可。一般每公斤可采样0.2~1.0毫升。（可加甲醛作为防腐剂） * 样品的预处理 目的: ①排除测定前干扰组分； ②对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； ④选用的分离富集方法应简便。 * 预 处 理 方 法 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶 剂 提 取 法 色 层 分 离 法 * （三）样品前处理 方法： 1、分解法（有机物破坏法） 干法分解（干式灰化） 湿法分解（湿法消化） 水解法等。 * （1）干法灰化 原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解，被测成分以无机物状态留于灰分中。 例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。 * （2） 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 * （3）水解法（酸、碱、酶）： 酸水解，例： 食品中氨基酸的测定 ：6mol/l浓盐酸，110 ℃，22h (样品+盐酸→冷却→真空→充N2 →封口→加热） 总糖（淀粉）： 6mol/l浓盐酸，2h； 酶水解 例：总糖（淀粉）：淀粉酶→双糖→酸解 * 2.溶剂提取分离 原理：相似相溶原理 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。 * 3、蒸馏法（挥发法） 利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出，然后进行测定。 例：蛋白质测定； 挥发性盐基氮测定； 酒的酒精度、挥发性酸测定。 * 4、色谱分离法 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 * （八）检验方法的选择 在国家标准测定方法中同一检验方法如有两个或两个以上检验方法时，各地可根据不同条件选择使用，但以第一法为仲裁法 * （九）样品保留 样品在检验结束后一般应封存保留一个月，以备需要时复查，保留期限从检验报告单签发之日算起。 对检验结果有怀疑或争议时，可对样品进行复验。 * 实验室基本要求 1、遵守“实验室守则”：穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西，不用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排； 2、做好实验记录：每次实验有完整、真实的实验报告。 3、做好卫生工作：使用过器皿自行清洗、收好。药品、公用仪器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生。 4、注意实验室安全工作（消防）。 5、不迟到、不早退。 * 实验报告基本格式 一、目的 二、原理 三、方法（步骤） 四、结果和结论 五、讨论 六、思考题 注：请写上本次实验带教老师姓名 * 实验一 食品样品的采集和制备 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。 * 食品样品的采集和制备 教学目标： 目的： 理解样品采集的定义、意义及要求； 掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法； 理解采样的注意事项； 掌握样品的保存； 重点： 样品的采集和制备； 难点： 采集样品的方法； 样品