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分光光度法测定工业废水中化学需氧量实验研究 肇庆市鼎湖区环境监测站广东肇庆526000 摘要：化学需氧量(COD)是水质监测的一个重要参数。木文研究开发 一种快速分光光度测定化学需氧量的方法，通过实验研究验证了用分光光度法测 定工业废水中化学需氧量的方法的精密度、准确性，证明该方法具有分析时间短、 药品使用量少、危险系数较低的优点，操作起来比较简单，准确度也较高，能够 快速提供工业废水中的COD结果，具有一定的适用性。 关键词：化学需氧量；稀释；测定；精密度；注意事项 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)是以化学方法测量水样 中需要被氧化的还原性物质的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度，水中 还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此，化学需氧量也作 为有机物相对含量的指标之一，是水体耗氧有机污染物监测工作中的重要监测项 目。目前测定化学需氧量的标准方法是重銘酸钾法，该方法氧化率高，测定结果 重现性较好，但所需样品量较多，试剂用量较多且有毒，分析时间相对过长，能 耗较大。经过对该标准法的改进，釆用密闭催化消解■分光光度法测定COD,经 研究发现，该方法使用试剂用量较少，样品消化能耗少，批量处理样品分析速度 较快，较重珞酸钾法结果有更好的重现性。 1原理 在强酸性介质中，试样中加入一定量的氧化剂，在催化剂的作用下高温 消解lOmin后，在分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值。 根据化学需氧量的高低确定选用何种波长。低含量适用于15?250mg/L, 高含量适用于100?1000mg/Lo低含量COD值的测定方法如下：用lcm比色皿， 在420nm波长处测定吸光度，测定空白水样的吸光度减去样品的吸光度值，吸 光度差值与COD含量值成线性关系，经过计算得出COD值。高含量COD值的测 定方法如下：用2cm比色皿，610nm波长处测定吸光度，COD值与吸光度的大 小成线性关系，通过线性系数计算出COD值。 2实验部分 2.1仪器设备与试剂 2.1.1仪器设备 仪器设备包括723/7200型分光光度计、消解加热仪、消解管(直径 15/18mm)o 2.1.2试剂 试剂有蒸徭水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)氧化剂、催化剂、标准储备 液、COD标准储备液以及化学需氧量标准系列使用液。 高含量氧化剂的配置：浓度为0.4mol/Lo称取3种药品，分别是 干燥恒重过的重銘酸钾9.8g硫酸铝钾30g和4g銅酸鞍，混匀后放置在合适的 烧杯中，加入适量的水用玻璃棒搅拌溶解，沿烧杯壁缓慢将：LOOmL浓硫酸加入 烧杯中，完全溶解后加蒸镭水转移到500mL容量瓶中，稀释、定容。 低含量氧化剂的配置：浓度为0.1mol/Ly称取3种药品，分别是 干燥恒重过的重銘酸钾2.4g、硫酸铝钾7.5g钳酸鞍呕，混匀后放置在合适的 烧杯中，加入适量的水用玻璃棒搅拌溶解，沿烧杯壁缓慢将100mL浓硫酸加入 烧杯中，完全溶解后加蒸镭水转移到500mL容量瓶中，稀释、定容。 催化剂的配置：称取5.0gAg2SO4溶解在500mL浓硫酸中。 标准储备液的化学需氧量值5000mg/Lo称取2.1274g已经干燥恒 重(105?110°C)过的邻苯二甲酸氢钾置于烧杯中，加入适量的水溶解，待完全 溶解后转移到容量瓶中，加水定溶于500mL容量瓶中。 COD标准储备液中COD值为625mg/Lo准确移取25.00mLCOD值 为625mg/L的溶液于200mL容量瓶中，加水稀释到标线，摇匀。(6)化学需氧 量标准系列使用液分为高量程与低量程两类。 高量程的配置：分别量取5mL、10mL 20mL、30mL、40mL和50mL的 化学需氧量标准储备液于一系列有编号的250mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。化学需氧量值分别为 100mg/L 200mg/L、400mg/L 600mg/L 800mg/L lOOOmg/Lo 低量程的配置：分别量取10mL. 20mL、30mL、40mL、50mL、60mL的 化学需氧量COD标准储备液于一系列有编号的250mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。化学需氧量值分别为 25mg/L 50mg/L 75mg/L、100mg/Ls 125mg/L 150mg/Lo 2.2干扰因素 主要是氯离子的干扰，消除时加入少量硫酸汞。 2.3样品 采集的水样应具有代表性，水样量要满足3次平行测定及留样的需要。 2.4水样的稀释 用于稀释的水样使用前要充分混匀，取样量不能太少，不能VlOmL。 2.5测定条件 提前30min打开分光光度计，选择好干净透亮的lcm或2cm比色皿， 干净干燥的消解管、消解加热仪能够正常加热。 2.6测定步骤 提前打开消解加热仪，使温度加热到165°C o将消解管用纯水洗干净