二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀-中国药房.PDFVIP

二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱 原料药中的杂质 1＊ 1 1 2 1 陈 红 ，杨 梅 ，张姮婕 ，袁 铭 ，廉向金 [1.成都市食品药品检验研究院，成都 610045；2.沃特世科技（上 海）有限公司，上海 201206] 中图分类号 R954.2；R927 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）07-0941-04 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2018.07.19 摘 要 目的：建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法：采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色 谱柱为Hypersil GOLD C18，以缓冲液（含22mmol/L 戊烷磺酸钠+50mmol/L 氯化钠+5mmol/L 硫酸）为流动相A ，以乙腈为流动相 B ，流动相A 、B 的体积比为95∶5，柱温为40 ℃，流速为1.0mL/min ，检测波长为214nm ；二维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18， 以0.1％氨水为流动相A ，以乙腈为流动相B ，采用梯度洗脱，柱温为30℃，流速为0.4mL/min ；离子化模式为ESI+ ，毛细管电压为 E 2.5kV ，离子源温度为120℃，雾化气温度为450 ℃，雾化气流速为900L/h ，采集模式为MS 。结果：通过一维液相色谱在氯化琥珀 胆碱原料药中检出琥珀酸、琥珀酰氯（工艺中间体）及吡啶（试剂）等杂质；另有4个比较明显的未知杂质，分别命名为杂质1、杂质 2、杂质3、杂质4，其中尤以杂质2的表观含量最高。通过二维液相色谱质谱联用法推断杂质2为脱氢琥珀酰单胆碱，杂质4为氯化 琥珀酰单胆碱，杂质1、杂质3在质谱中均未被检测到信号。结论：本研究建立了鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法，其研究 结果可用于评价氯化琥珀胆碱原料药的质量。 关键词 氯化琥珀胆碱；原料药；杂质；二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术 Identification of Impurities in Succinylcholine Chloride Raw Material by Two-dimensional UPLC-QTOF- MS 1 1 1 2 1 CHEN Hong ，YANG Mei ，ZHANG Hengjie ，YUAN Ming ，LIAN Xiangjin [1.Chengdu Institute of Food and Drug Control ，Chengdu 610045，China ；2.Waters Technologies（Shanghai）Co. ，Ltd. ，Shanghai 201206，China] ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish the method for the identification of impurities in succinylcholine chloride raw material. METHODS ：Two-dimensional UPLC-QTOF-MS was adopted. One dimension chromatographic condition was Hypersil GOLD C18 column using buffer solution （22 mmol/L sodium pentanesulfonate + 50 mmol/L sodium chloride + 5 mmol/L sulphuric acid ）as mobile phase A and acetonitrile as mobile phase B ，volume ratio of mobile phase A to mobile phase B 95∶5，column temperature of 40 ℃，flow rate of 1.0 mL/min ，detectio