在线固相萃取鄄高效液相色谱鄄质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第12 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1779 ~1784 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140756 在线固相萃取鄄高效液相色谱鄄质谱法 快速测定绵羊尿液中3 种轭合态茁鄄受体激动剂 1 2 * 1 1 1 2 李晓敏摇 高燕摇 苏晓鸥 摇 李阳摇 王瑞国摇 张瑜摇 傅建捷 1(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081) 2(中国科学院生态环境研究中心,北京 100085) 摘摇 要摇 采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC鄄MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液 中茁鄄受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。 分别对Turboflow柱和 分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4mL/min,进样体积100滋L,样品净化时间0.5min。 本方法的 回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100滋g/L,精密度RSD1%,日间峰面积RSD12%,说明方 法的重现性和稳定性良好。 在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类茁鄄受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴 胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类茁鄄受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。 本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15min 内完成,大大缩短了日常分析所需时间。 本方法操作简单,可用于养殖动物茁鄄受体激动剂大规模筛查。 关键词摇 尿液;绵羊;茁鄄受体激动剂;在线固相萃取;Turboflow柱 1摇 引摇 言 茁鄄受体激动剂是一类人工合成的苯乙醇胺类药物,添加于饲料中能显著提高动物胴体的瘦肉率和 [1] 饲料转化率。 但人食用含有过量该类药物残留的动物食品后,将会引发不良反应 。 我国曾发生多起 瘦肉精中毒事件,对食品安全造成恶劣影响,因此,严禁在动物养殖中使用“瘦肉精冶。 但一些不法商贩 为获取经济利益,仍然非法使用该类药物。 近年来,一些反刍动物体内也偶有瘦肉精检出。 瘦肉精监控 工作面对受试动物范围广、数量大、样品基质复杂等难点,建立快速、可靠、准确的检测方法是对该类违 禁药物管控的关键。 [2] 茁鄄受体激动剂的检测包括快速检测方法和仪器检测方法。 快速检测方法 (如酶联免疫法、胶体金 试纸条等)成本低、前处理简单。 但与仪器方法相比,其假阳性/ 假阴性率高,无法确定目标分析物的准 确含量;检测限较高,难以达到痕量分析水平。 仪器检测方法定性定量准确,如LC鄄MS/MS法[3~5]常被 用于确证方法。 但这类方法前处理复杂,需要专业人员进行分析操作,平行性受到检测人员熟练程度和 [6,7] [8] 操作细节影响,分析周期较长。 其它仪器方法,如GC/MS 、GC/MS/MS 法等,分析前需进行衍生 反应,前处理过程更加复杂。 [9,10] [11] [12] 尿液 、血浆 、组织 常被用于监测人类/ 动物体内茁鄄受体激动剂水平。 尿液与其它组织样 品相比,在采集过程中可避免对动物造成损伤,因此常被用