分析测试试验使用试验指导.docVIP

PAGE PAGE 5 分析测试仪器的使用 实 验 指 导 资源与环境学院 2012年10月 实验一 TU-1901型紫外可见分光光度计的波长选择及重铬酸钾测定 一、实验目的 1 了解分光光度计的性能、结构及其注意事项。 2. 通过测定K2Cr2O7溶液，了解仪器的工作原理，并学会使用方法。 二、实验原理 一束可见光通过某物质的溶液时，当光子的能量等于电子能级的能量差时，该光子才能被吸收。将不同波长的单色光依次通过浓度一定的吸光溶液时，会有不同的吸光度，其中吸收最强的波长称为最大吸收波长，即λmax，此过程完成定性分析。在λmax处，A=abc。在比色皿及入射光强度一定时，吸光度正比于被测物质浓度，这便是定量分析的依据。 三、仪器及试剂 仪器 TU-1901型紫外可见分光光度计。 试剂 0.5 g/L K2Cr2O7溶液、10.0g/L K2Cr2O7贮备溶液。 四、操作步骤 1. 开电脑，进入Windows界面，打开光度计电源开关（在仪器右侧），检查样品池保证光路中无任何挡光物品，关闭样品池盖。双击桌面的“UVWin5紫外软件V5.2.0”，仪器进入自检状态（时间较长，请耐心等待；本软件操作中请勿点击“取消”）。自检完成后，出现“时间扫描”、“定量测定”、“光谱扫描”、“光度测量 2. 选中“光谱扫描”，最大化该模块。点击“测量”→“参数设置”，出现“光谱扫描参数设置”对话框，光度方式选中“Abs”，起点为800nm，终点为400nm，速度选“快”，间隔1nm，其他为默认即可。 3. 将2个比色杯均装入空白溶液，放到样品池中（内侧放置空白样品作为对照光路，测定过程中一般不取出，外侧放置根据需要放置不同样品）。点击“测量”→“基线校正”，完成后出现“是否显示基线图谱”，点“否”；将0.5 g/L K2Cr2O7溶液加入到外侧光路的样品池中，点击“开始”按钮进行谱图扫描，左侧“工作室”显示所得样品文件名称。根据谱图选则进行定量分析所用的波长，也可“图形”→“峰值检出”查看吸收峰的波长数值。最小化“光谱扫描 4. 利用10.0g/L K2Cr2O7贮备溶液配制标准系列，最高浓度不超过1.0 5. 选中“定量测定”界面，点击“测量”→“参数设置”，出现“定量测定参数设置”对话框的“测量”界面，测量方法选中“单波长法”，主波长选用第3步确定的最佳波长，其他为默认即可。 6. 点击“标准样品”，版块，出现“标准样品-（使用中）”界面，点击“开始”，根据提示放入标准溶液并分别输入浓度→“确定”（每放入一次样品需重新点击“开始”）。标准样品测定完成后，屏幕左下角显示的是曲线的参数。 点击“未知样品”，出现“未知样品-（使用中）”界面，点击“开始” →放入未知溶液→“确定”，显示出测定波长，吸光度和浓度。记录未知样品浓度。 7. 可以自己尝试“时间扫描”、“光度测量”等功能。 8. 测定完成后，将比色杯从比色池取出，洗净放回。点击“波长定位”，设置546nm，然后退出操作软件。出现“是否立即保存”，点击“全否”。关闭光度计电源开关，关闭电脑。 五、数据处理 1. 实验确定的K2Cr2O7的λmax= 。 2. 未知样品中K2Cr2O7的浓度。 六、注意事项 1 比色皿中溶液达2/3即可，不可过满或过少。 2 切记不可用手接触和擦拭比色皿的透光面，应用擦镜纸拭净。 实验二 原子吸收分光光度计法测定Zn 一、实验目的 1 学习应用乙炔－空气火焰原子化器测定土壤或植物中微量锌或其它金属元素的方法。 2 通过应用3510型原子吸收分光光度计，掌握原子吸收分光光度计的基本构造及工作原理和方法。 二、实验原理 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测定原理是基于光吸收定律（朗伯－比尔定律）：。 待测离子在火焰中产生基态原子，基态原子对光源发射的特征谱线进行吸收，得到样品的吸光度A，根据吸光度获得样品浓度。 原子吸收光谱法上一种相对而不是绝对的方法，定量结果只能由与标准溶液或标准物质相比较而得到，在原子吸收光谱中有两种基本定量方法：校正曲线法和标准加入法。主要介绍校正曲线法：配制一系列适合的标准系列，由低浓度到高浓度测定吸光度A，由测定结果绘制A－c曲线，在相同条件下，测定样品吸光度。从校准曲线中查出待测液中元素的浓度。 三、仪器和试剂 1 仪器：3510型原子吸收分光光度计（火焰原子化器），Zn空心阴极灯，乙炔钢瓶和气体压缩机等。50ml容量瓶。 2 试剂：5 mg/L标准Zn贮备液。 四、操作步骤 1 标准曲线配制 标准系列的浓度请同学自己设计后请老师检查，要求：标准溶液点数不少于5个，最高浓度不超过0.7mg/L，用去离子水配制即可（在进行实验