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核磁共振实验 天津理工大学理学院实验中心 目录 一、实验背景 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器 五、实验内容及要求 六、注意事项 七、思考题 磁矩不为零的微观粒子在恒定磁场的作用下,产生一系列的分立能级,这些能级与量子力学所允许的电子自旋或核自旋以及与其相联系的磁矩的不同取向相对应,自旋磁矩同电磁辐射的交变磁场相互作用。当具有一定方位的交变磁场的频率与这些能级间的距离相当时,可观察到选择定则所允许的跃迁,产生核磁共振现象,并可从交变磁场中吸收能量,得到磁共振波谱。 核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔 (E.M.Purcell)各自独立发现的,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来,核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。 一、实验背景 二、实验目的 用边限振荡器扫场法观察H的核磁共振现象,验证共振频率与磁场的关系 。 测定H核的g因子、旋磁比及核磁矩。 观察F的核磁共振现象,测定F核的g因子、旋磁比及核磁矩。 三、实验原理 1 核磁共振的量子力学描述单个核的磁共振磁矩为 的原子核在恒定磁场 中具有的势能为 任何两个能级之间的能量差为 对氢核而言,根据量子力学中的选择定则,只有 的两个能级之间才能发生跃迁,这两个能级之间的能量为 如果实验时外磁场为 ,在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核,如果电磁波的能量恰好等于这时氢核两能级的能量差 ,即 则氢核就会吸收电磁波的能量,由 的能级跃 迁到 的能级,这就是核磁共振的吸收现象。 三、实验原理 2 核磁共振信号的强度 实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别,则在电磁波的激发下上下能级上的核都要发生跃迁,并且跃迁几率是相等的,我们就观察不到任何核磁共振信号。 只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目,吸收能量比辐射能量多,这样才能观察到核磁共振信号。 三、实验原理 四、实验仪器 装置原理图 FD-CNMR-I型核磁共振实验仪 四、实验仪器 示波器 边限振荡器 磁场扫描电源 多功能计数器 磁铁、 线圈 五、实验内容及要求 用测得的数据计算样品(核)的旋磁比、朗德因子和磁矩 ; 用已知的旋磁比,测出共振频率,计算磁场强度; 用比较法测氟核的旋磁比。 要求:认真阅读实验原理、仪器说明书及注意事项等,结合仪器拟出实验方案, 实验中独立操作,认真分析实验中出现的问题。 六、注意事项 频率调节应参考提供的频率1H,19F仔细寻找,电位器使用时应慢慢旋转,速度过快,核磁共振信号会在瞬间闪失。 样品必需安置在磁场的均匀区内。必需认真仔细观测信号随样品位置上下、左右的变化,力求取得最佳效果。 七、思考题 如将核磁共振方法作为探测手段,其探测精度如何确定?如何提高? 不加扫场电压能否观察到共振信号? NMR实验中共用了几种磁场,各起什么作用? * *
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