食品中残留农药检验方法－多重残留分析方法101年7月10日署授.doc

食品中殘留農藥檢驗方法－多重殘留分析方法（五） 101年7月10日署授食字第1011902376號公告 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於蔬果類、穀類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物等食品中213項農藥多重殘留分析。 2. 檢驗方法：檢體採用QuEChERS方法（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe）前處理後，以液相層析串聯質譜儀（liquid chromatograph/tandem mass spectrometer, LC/MS/MS）及氣相層析串聯質譜儀（gas chromatograph/tandem mass spectrometer, GC/MS/MS）分析之方法。 2.1. 裝置： 2.1.1. 液相層析串聯質譜儀： 2.1.1.1. 離子源：電灑離子化（electrospray ionization, ESI）。 2.1.1.2. 層析管：Atlantis? T3， 3 mm，內徑2.1 mm × 100 mm，或同級品。 2.1.2. 氣相層析串聯質譜儀： 2.1.2.1. 離子源：電子撞擊游離（electron impact ionization, EI）。 2.1.2.2. 層析管：VF-5MS毛細管，內膜厚度 0.25 mm，內徑0.25 mm × 30 m，或同級品。 2.1.3. 攪拌均質器（Blender）。 2.1.4. 粉碎機（Grinder）。 2.1.5. 高速組織研磨振盪均質機（SPEX SamplePrep 2010 GenoGrinder?）：1000 rpm以上，或同級品。 2.1.6. 離心機（Centrifuge）：可達3000 × g以上，控制溫度可達 15℃ 以下者。 2.1.7. 氮氣濃縮裝置（Nitrogen evaporator）。 2.2. 試藥： 　　? 冰醋酸及丙酮均採用殘留量級；乙腈及甲醇均採用液相層析級；醋酸銨採用試藥特級。醋酸鈉採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-5751，或同級品；無水硫酸鎂採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-8082，或同級品；primary secondary amine（PSA）採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-5753，或同級品；octadecysilane, end-capped（C18 EC）採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-5752，或同級品；graphitized carbon black（GCB）採用DisQuETM P/N 186004835，或同級品；去離子水（比電阻於 25℃ 可達 18 M W?cm以上）。農藥對照用標準品3-酮加保扶（3-keto carbofuran）等213項（品項見表一、表二及表三）；磷酸三苯酯（triphenylphosphate, TPP）內部標準品。 2.3. 器具及材料： 2.3.1. 離心管：50 mL，PP材質。 2.3.2. 濾膜：孔徑 0.22 mm，Nylon材質。 2.3.3. 容量瓶：25 mL及50 mL，褐色。 2.3.4. 陶瓷均質石（Ceramic homogenizer）（註1）：採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-9313，或同級品。 2.3.5. 萃取用粉劑（註2）：含無水硫酸鎂 6 g 及醋酸鈉 1.5 g ，或採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-5755，或同級品。 2.3.6. 淨化用離心管I（註2）：含PSA 400 mg及無水硫酸鎂1200 mg，或採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-5058，或同級品，檢液負荷量8 mL，適用於水份含量高之蔬果類檢體。 2.3.7. 淨化用離心管II（註2）：含PSA 400 mg、C18EC 400 mg及無水硫酸鎂1200 mg，或採用Bond Elut QuEChERS P/N 5982-5158，或同級品，檢液負荷量8 mL，適用於蠟、油脂及醣類含量高之穀類檢體。 2.3.8. 淨化用離心管III（註2）：含PSA 600 mg、無水硫酸鎂1200 mg、C18 EC 400 mg及GCB 64 mg，或同級品，檢液負荷量8 mL，適用於高色素含量及茶葉類檢體。 註1：陶瓷均質石可視檢體黏稠度自行評估使用。 註2：可依需求自行評估使用市售各種萃取及淨化用組合套組。 2.4. 移動相溶液之調製： 2.4.1. 移動相溶液A： 　　?? 取甲醇 50 m L與去離子水 450 m L混合後，加入醋酸銨 0.19 g ，溶