光谱分析作业指导书.doc

xxxx有限责任公司 编 号 Xxxx—X.X.X—XX 版 本 A 光谱分析作业指导书 修改码 1 页 码 共3页 PAGE PAGE 1 目的 本规范规定了光谱分析人员具体工作，确保光谱分析工作的标准化、规范化。 范围 适用于光谱分析人员与相关人员 引用文件 《光谱仪操作规程》 《化学成分分析记录》 《化学成分分析报告》 光谱分析试验作业流程 待测样品准备工作 试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。 委托检测项目是否在本业务范围内。 检查待测样品尺寸、检测面是否符合要求； 确定检测工艺，指定检测方案（如需要） 是否需要提供技术服务。 对不符合要求的样品，有权拒绝接受。 试验准备阶段 开机前必须详细阅读仪器使用说明书,熟悉仪器各种功能菜单和操作；明确分析任务，正确选择并熟悉分析方法。 试样、标样和应在专用砂轮和工具上进行加工，加工后，应符合制样要求，光谱试样要注意除去表面污物、缺陷。 选择好测定方法，并将标准样块和待测样品准备好。 检查电极是否需要更换，电极在使用前都应用铁刷将“放电”部位进行擦拭。 检查实验室工作环境：保证试验室温度+18℃―+28℃；湿度≤75%；电源电压稳定在230±10%V；仪器尽可能避免震动。 检查电路、气路是否已妥善连接。 检查湿式过滤盒的刻度，满足要求水位。 将氩气压力设置为0.7Mpa。 检测阶段 开机顺序，首先开启光谱仪的辅助设备仪器（稳压器、氩气净化器等），最后开启光谱仪（欧式插板）和光源开关，稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 开启计算机，打开光谱仪程序“Spark Analyzer Vision Mx”软件，检查仪器稳定性。 用待测标准样品检查仪器曲线的稳定性。 选择是否要进行ICAL（标准化）和类型标准化样品校正。 开始待测样品测量。 光谱分析人员需遵守光谱分析仪操作规程。 光谱分析中，发现操作失误或数据异常应将放弃本次试验结果，重新进行试验。 试验结束 关机时，先按下光源开关，关闭等离子体发生器，使设备转入待机状态。 关闭光谱仪程序“Spark Analyzer Vision Mx”，选择“Herunterfahren”（关闭）对话框并确认对话框；关闭计算机。 关闭光谱仪器（欧式插板）。 关闭光谱仪其他辅助设备。 试验结束后详细填写《光谱仪使用日志》。 注意：1. 实验过程中如突然断电，请立即关闭电源； 2. 如果可能，一直让仪器保持开启状态； 3. 注意光谱仪软件的自检提示。 测量数据的处理、记录和保存 分析计算结果的数值，应按GB 8170《数值修约规定》进行修约。 处理以后的分析结果，其数值超过了光谱分析有关规定的可报范围，应重复试验分析。 如分析结果与上次结果相差大，则应再次分析，经多次分析，数据仍彼此相差较大者，应重新取样分析。 如分析结果与上次分析结果相吻合，但超出光谱分析可报范围，应用委托其他单位应用化学分析方法进行分析。 试验员填写化学成分报告（附录1）、化学分析原始记录纸质版和电子版，按照要求填写，字迹工整、准确、清楚、不得涂改。 如数据却是需要改动，应进行划改、签字。 审核人员负责校对报告，包括填写的项目是否完整正确、技术条件是否正确，结论是否正确等。 负责人要对光谱分析报告全部负责，处理分析有关技术质量问题。如对报告单中的数据和内容存在质疑。可以根据情况，要求重新处理。 审核校对完成后，方可在相关栏目中签字或签章。 原始记录、试验报告及样品实物应及时整理，并存放在固定的位置。试样保存期为3个月，有价值的试样可长期保存；各种原始记录和试验报告保存期为3年。 作业流程图 试验员接受任务 试验员接受任务 待测样品基本信息和检测项目核对 确定检测工艺，指定检测方案（如需要） 准备工作 检查工作 检测分析 原始记录填写 复检、复审 不合格 审核人员校核 出具检测报告 技术负责人审核，授权签发。 复检、复审 不合格 合格 合格 签发检测报告 原始记录、检测报告整理归档 检测结束 任务接受阶段 实施检测阶段 出具检测报告阶段 检测结束阶段