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第四章 实验方法和设备 把有机萃取剂引入离子交换体系后，实验室的研究方法基本上沿用离子交换 法。在实际应用中，由于有机萃取剂的引入，实验方法需要作些改进。下面结合 应用有机萃取剂后的一些改进，介绍离子交换的实验方法和工业设备。 第一节 基本实验方法和装置　 一. 实验方法　 在实验室试验条件下，离子交换的基本实验方法有静态和动态两种。 1. 静态（间歇）试验法　 这是一种最简单、最原始的方法。操作的方法是把一定量的树脂与一定体积 的溶液放在合适的容器中，用搅拌或震荡的方式混合均匀，一直到离子交换反应 在两相间达到平衡为止。然后，用过滤、倾析、离心等方法分离树脂与溶液。分 别分析树脂相与溶液相中被研究离子的浓度。 这类方法的交换效率比较低，一次操作树脂往往不能完全交换，需要多次重 复操作才能使一定量的树脂达到吸附饱和状态（或完全转型）。因此，这种方法 相当消耗时间，并会引入很大的误差。在实际应用中，这种方法的使用是有限的， 一般只是在探索性试验、测定分配系数或交换动力学的研究方面使用。有时对于 一些不适合柱上操作的情况，例如：溶液粘度太大、溶液中含有悬浮固体及离子 交换反应过程中会放出气体、生成沉淀等特殊情况，才使用这种方法。 把不与水混溶的有机萃取剂引入离子交换体系后，采用间歇试验方法试验 时，为了保证有机萃取剂与树脂直接接触，需要过滤预先水溶胀的树脂，并用滤 纸把树脂颗粒间的水吸干，然后把水溶胀的树脂和有机萃取剂一起放在容器中进 行试验。 2. 动态（柱上）试验法　 一般地讲，离子交换反应是可逆的平衡反应，为了保证反应完全，必须不断 用新溶液取代已交换过的溶液。采用柱上操作的方法可达到这个目的。 实验室使用的离子交换柱多半是玻璃的 （见图4-1 ），柱长度与柱直径之比约 为 10 ~ 30，柱下端用合适的材料作为树脂的支座，阻止树脂随溶液流出柱外。 通常使用的支座材料为玻璃毛、带孔瓷板、不锈钢孔板、泡沫塑料、布、塑料网 等。为了防止柱内溶液流干，出液管往往做成弯管，弯管的出口位置高于树脂床 层，也可以用在出液管加玻璃活塞的方法控制。 离子交换柱一般垂直安置。首先在柱内加满合适的溶剂，赶走柱内空气。然 后，把预先用相应溶剂溶胀后的树脂加到柱内，让树脂在柱内自由沉降到树脂支 座上，逐渐堆积成树脂床（操作过程中一定不要带入空气）。溶液通常由上而下 通过树脂床层，从柱子下端排出。但也可以由下而上从树脂床层上部溢流，在这 种情况下，溶液流量应控制在一定范围内，以免树脂从柱中溢出。流出柱子的溶 液用分部收集器收集取样。流入柱子的溶液流量可以用高位槽稳压控制，也可以 用流量计控制。在实验室条件下，通过柱子的溶液流量一般以实测为准。 由于离子交换树脂在转型过程中会发生体积变化，因此在玻璃柱中不应完全 充填树脂，即在树脂床层上部应当有一段空柱子。离子交换树脂都是球形颗粒， 它们在柱内堆积成树脂床，但树脂颗粒间仍有空隙，溶液可在空隙中流动通过树 脂床层。如果设树脂填充的柱体积（即树脂床层体积）为 VR ，树脂床层内的空 隙体积为V ，则树脂床层的空隙率 ε为： i i 61 　 ε＝V / V 　 (4-1) I i R 液面 S 柱子 泵 树脂床 溶液 熔结玻璃床支座 自动分部收集器 分部收集柱 带溢流管的逆洗操作柱 样品入口 淋洗剂 再生剂 返洗 带溢流管的中型柱