分析化学试验讲义.doc

无机及分析化学 实 验  实验一 安全教育及课程要求 安全知识 一）对分析仪器的使用要求 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。 课程要求 一）实验操作要求 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二）实验报告 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表 上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 领取玻璃仪器并清洗 实验二 溶液的配制 实验目的 1、练习配制一定物质的量浓度的溶液。 2、加深对物质的量浓度概念的理解。 3、练习容量瓶、胶头滴管的使用方法。 实验重点 1、配制一定物质的量浓度的溶液的操作过程和方法。 2、容量瓶、胶头滴管、托盘天平等的使用方法。 实验用品 烧杯、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、NaCl（s）、蒸馏水。 实验过程 物质的量是化学上的重要物理量，是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。学习配制一定物质的量浓度的溶液，对于学习化学和今后的工作，都有非常重要的意义。 1、 计算 2、称量 3、溶解（稀释） 4、移液 5、洗涤 6、定容 7、摇匀 即：（1）计算所需溶质的量 （2）称量：固体用托盘天平，液体用量筒（或滴定管/移液管）移取。 （3）溶解或稀释（用玻璃棒搅拌） （4）移液：把烧杯液体引流入容量瓶（用玻璃棒引流）。 （5）洗涤：洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液一并移入容量瓶，振荡摇匀。 （6）定容：向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线2～3 cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液凹液面与刻度线正好相切。（要求平视） （7）盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。 容量瓶的使用 1、容量瓶的体积固定，有不同规格(100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等)。 2、使用前须检验容量瓶是否漏水。 3、溶液温度与容量瓶上标定温度一致时，所取液体的体积最标准。 4、溶液液面接近刻度线1 cm～2 cm时，须用胶头滴管加水至刻度线。 配制一定物质的量浓度的溶液时应注意的问题 (1)配制一定物质的量浓度的溶液是将一定质量或体积的溶质按所配溶液的体积在选定的容量瓶中定容，因而不需要计算水的用量。 (2)不能配制任意体积的一定物质的量浓度的溶液。这是因为在配制的过程中是用容量瓶来定容的，而容量瓶的规格又是有限的，常用的有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、和1000 mL等。所以只能配制体积与容量瓶容积相同的一定物质的量浓度的溶液。 (3)在配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接将溶质放入容量瓶中进行溶解，而要在烧杯中溶解，待烧杯中溶液的温度恢复到室温时，才能将溶液转移到容量瓶中。这是因为容量瓶的容积是在20℃时标定的，而绝大多数物质溶解时都会伴着吸热或放热过程的发生，引起温度的升降，从而影响到溶液的体积，使所配制的溶液的物质的量浓度不准确。 (4)定容后的容量瓶在反复颠倒、振荡后，会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况，这时不能再向容量瓶中加入蒸馏水。这是因为容量瓶是属于“容纳量”式的玻璃仪器(指注入量器的液体的体积等于容器刻度所示的体积)。用滴管定容到溶液的凹面与容量瓶的刻度线相切时，液体的体积恰好为容量瓶的标