苯甲醛丙二酸法制备肉桂酸.pptVIP

苯甲醛-丙二酸法制备肉桂酸 指导老师：赵连彪负责人：包万睿成员：田永伟 朱君明 王生岩;一、肉桂酸的发展前景及应用;二、实验目的;三、试验流程 ：;第二阶段：;第三阶段:; 四、肉桂酸合成方法的选择 1、苯基二氯甲烷法 2、苯甲醛—丙酮缩合法 3 、Perkin法 4 、苯甲醛—丙二酸单乙酯钾盐法 5 、苯甲醛—丙二酸法;五、苯甲醛—丙二酸单乙酯钾盐法与苯甲醛—丙二酸法比对 1、苯甲醛—丙二酸单乙酯钾盐法 本实验在此基础上设计出新方案:在DMAP与二乙胺联合催化丙二酸单乙酯钾盐。苯甲醛反应得到肉桂酸乙酯,之后再水解得到反式肉桂酸。该方案原料成本较低，操作简便。查阅文献，此方法反应时间较长，且产率仅为61.5％。 2、苯甲醛—丙二酸法 以苯甲醛与丙二酸为原料，经由过程发生Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸。上面所说的工艺有操作简单、反应缓和、无污染、产物分离容易、操作方便等优点 。查阅文献，此法产率高达89％。 ; ; 六、对苯甲醛—丙二酸法催化剂的制备 TiO2一PdO介孔催化剂 (钛钯比为100:l)的制备 1、金属氧化物凝胶的制备 将0.5g十二胺、0.20g乙酰丙酮、0.018g乙酰丙酮钯和2.0g钛酸四丁酯溶于50ml 无水乙醇中，搅拌待溶解完全，35℃下缓慢滴加2ml去离子水，继续搅拌3分钟，至溶液变混浊后停止搅拌，静置180分钟后，过滤分离出沉淀物，室温干燥后得金属氧化物凝胶; 2、介孔催化剂的制备 将得到的0.649干凝胶、0.11g尿素、24ml无水乙醇和16ml去离子水转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中均匀分散后在135℃水热老化24h。经过过滤，空气下干燥，得到的固体粉末，放入马弗炉锻烧，其中200℃持续焙烧3小时，400℃持续焙烧6小时，得到钛钯比为100:1的复合金属介孔氧化物催化剂。 ; 七、实验操作 1、合成;2.分离提纯 ; （2）将反应瓶中剩下液体冷却后加2毫升10%的氢氧 化钠水溶液，使固体溶解。; 八、肉桂酸产物测定;（2）测熔点：纯粹肉桂酸为白色片状晶体，熔点测定为131～132℃。 ; 九、实验分析 本次实验收率相当低，平均产率为77.88 %，原来用这种方法可以生产到产率为89%左右的肉桂酸。造成产率严重少的缘故原由有很多，实验中出现的错误也很多。造成产率偏低的缘故原由： 1. 由于反应药品量过少,导致反应仪器测定精度不够强,进而导致产率过低。 2．称量药品的时候有可能出现误差，因为电子天秤上有一些潮解了的药物，有可能导致要量的药物偏少，从而使产物偏少。 3．趁热分液时，有少部分晶体析出，减少产量。 4. 滤时有可能造成部分产物损失。;谢谢