苯嗪草酮生产工艺演示.pptVIP

苯嗪草酮项目工艺介绍;酰氰合成岗位;酰氰合成岗位工艺流程简图 ;酰氰合成岗位投料量 ;酰氰合成岗位操作 1.1 备料 1.1.1 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。 1.1.2 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。 1.1.3 将苯甲酰氯抽入苯甲酰氯计量罐，待用。 1.1.4 称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。 1.2 脱水与氰化反应 1.2.1 将600L二甲苯投入反应釜，在少量真空下，投入计量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔，投入剩余量的二甲苯1200L； 1.2.2 升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜，脱水时间在1.5小时，从分水器中观察不到有水时，取样测水份，水分≤350ppm合格，否则可适当延长脱水时间，脱水合格后，再蒸出二甲苯360L。;1.2.3 蒸馏二甲苯完毕，降温到90-95℃，加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。 1.2.4 升温至97—100℃，出现稳定回流时，打开苯甲酰氯计量罐底阀，均匀滴加计量好的苯甲酰氯，1小时内滴加完毕。 1.2.5 滴加苯甲酰氯完毕后，釜温约114-118℃，继续升温回流保温，温度约120—125℃，在此温度下回流5小时，取样，视反应情况决定保温时间。（苯甲酰氯在1%以下视为合格） 1.3 出料 1.3.1 反应合格后，将釜温降至40℃以下后，开离心机放氰化液，分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时，将母液用真空抽入氰化母液贮灌。 1. 3.2 氰化反应釜料液放净后，反应釜内加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次滤饼。;酰氰精馏岗位;酰氰精馏岗位工艺流程简图 ;酰氰精馏岗位投料量 ;酰氰精馏岗位操作 1.1 进料 1.1.1 进料 打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。 1.1.2 N2置换 给精馏塔釜造真空到-0.07MPa以上，关闭真空阀，用N2破空到常压。如此反复三次，方可升温。 1.2 精馏二甲苯： 1.2.1 通过精馏塔釜视境观察回流，待出现正常的、稳定的回流以后，全回流30分钟，待塔顶温度稳定后，以回流比1：3接收乙腈。 1.2.2 接收完乙腈后，开始接受二甲苯，对应的釜温达到115℃左右，逐步将精馏塔釜真空度提高到-0.07MPa—— -0.08MPa，继续以回流比1：3接收二甲苯。;1.3 接收过渡馏分 1.3.1 二甲苯接收完毕，关闭二甲苯接收罐真空控制阀门和接收阀门，打开过渡馏分接收罐真空控制阀门和接收阀门，提高真空度到－0.082MPa－－0.084MPa，待出现馏分后，开始以回流比1：3接收过渡馏分，当回流比调整到5：1，釜温达到135℃以上，顶温达到110℃左右，意味着过渡馏分接收完毕。 1.4 降温 1.4.1 过渡馏分接收完毕后降温，当反应釜温度降到90―100℃时出料。 1.4.2 出料时请准确计量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因温度低而结晶。 ;酰酯合成岗位;酰酯合成岗位工艺流程简图 ;酰酯合成岗位投料量 ;酰酯合成岗位操作 1.1 水解 1.1.1 检查岗位的设备、阀门等是否完好和在运转前的正常状态。 1.1.2 将硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯备好，并打入计量罐内。 1.1.3 将计量好的水先放硫酸配制釜内，搅拌下滴加已计量好的浓硫酸，控制温度≤ 35℃。 1.1.4 将苯甲酸甲酯经计量后投入水解反应釜，然后抽入计量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加过程严格控制反应釜温度在20-30℃，最佳在25-29℃，约9-11小时滴加完毕，然后于25-32℃之间保温3小时，取样合格后，进入下一步；如反应不合格，可适当延长保温时间或适当补加酸水，直至合格； 1.1.5 水解合格后，降温至50℃，将备好的甲醇通过高位槽加入水解釜中，并进一步降温到30℃。并将将水解料转入酯化釜中。 ;1.2 酯化 1.2.1 转料完毕后，开始升温。 1.2.2 当酯化釜温度升到78-82℃时，保温3小时，取样，反应合格后，开始升温蒸馏甲醇，直至反应釜温度达到115℃结束。 1.3 洗涤 1.3.1 降温至70℃，加入水620升，继续降温至45-50℃，静置1小时后分出下层废酸水。 1.3.2 留于酯化釜中的油层，加水500升，搅拌15分钟，停止搅拌静置30分钟，将下面的油层通过视镜放入母液贮罐，上面的水层放入废水贮罐。 1.3.3 将酰酯贮罐中母液重新打到酯化釜中，加水500升，开动搅拌，缓慢加入碳酸钠中和，至水层PH值达到6.5—7，然后静置30分钟，将下层油相放入母液贮罐，上层水层入废水处理系统。 1.3.4 再将母液罐中油层打到酯化釜，加水500升，搅拌10分钟，将下层粗酰酯放入酰酯精馏釜中，上层水层放入废水罐。 ;酰酯精馏岗位;