常用药品检验仪器介绍.ppt

二、常用药物检验仪器II ? 电位分析 - pH酸度计：直接电位法，电极电位与溶液中待测物质的浓度(或活度)有关，通过测量溶液的电动势，根据奈斯特方程计算被测物质的含量。 ? pH酸度计是一种测量溶液pH值的仪器，它通过pH选择玻璃电极（复合内参比电极）来测量出溶液的pH值。 * 复合电极的维护 * 标准缓冲溶液的配制及仪器校准 二、常用药物检验仪器II ? 电位分析 - 电位滴定法: 用电位测量装置指示滴定分析过程中被测组分的浓度变化，通过记录或绘制滴定曲线来确定滴定终点，根据滴定剂与被滴定剂的关系，求出试样的含量。 * 特点： 1．不用指示剂而以电动势的变化确定终点 2．不受样品溶液有色或浑浊的影响 3．客观、准确，易于自动化 4．操作和数据处理相对麻烦 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定曲线 * 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积。 * 快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围。 * 突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 * 记录每次滴定时的滴定剂用量(V )和相应的电动势数值（E ) (1)E -V (2)ΔE/ΔV – V (3)Δ2E/ΔV 2 - V 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 ? 用于无合适指示剂或滴定突跃较小的滴定分析或用于确定 新指示剂的变色和终点颜色 (1) 酸碱滴定法：（pKIn±1 ，2个pH以上的突跃） → 玻璃电极 + SCE 准确度高 (2) 沉淀滴定法：银量法 AgNO3滴定Cl- → 银电极（或玻璃电极）+ SCE测Cl-，采用KNO3盐桥 (3) 氧化还原滴定： Pt电极 + SCE (4) 配位滴定：EDTA法→离子选择电极 + SCE 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 (5) 高氯酸非水滴定：玻璃电极 + SCE 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。 ? 供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml 后，再进行滴定； ? 供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂退色，终点 极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 * 非水溶剂：酸性、碱性、两性、惰性 最常用的酸性溶剂为冰醋酸，酸滴定剂为高氯酸。 二、常用药物检验仪器II ? 电位滴定的应用 (6) 费休水分测定：双铂针指示电极 － 水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。终点：双铂电极检测液体补偿后的分极电位（永停终点法、颜色变化） * 容量滴定法（0.1％～25％） 库仑滴定法（0.0001％～0.1％） * 现在的费休试剂中吡啶被咪唑类有机碱取代 * 费休试剂的标定及贮存 二、常用药物检验仪器II ? 色谱分析 - 色谱法：又称层析法，是一种分离技术，混合物试样的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离介质中两相（固定相与流动相）间不断进行分配过程。 - 色谱法根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。 - 色谱法根据分离方法分类：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等 二、常用药物检验仪器II ? 色谱分析 - 薄层色谱法（TLC）： ? 将供试品试液点样于薄层板上，经展开、检视后所得的色谱图，与适宜的对照品按同法所得色谱图作对比，用于药品的鉴别和杂质检查 ? 仪器与材料：薄层板、点样器、展开缸、 显色剂、显色装置、检视装置 ? 测定法： * 鉴别 - 供试品主斑点与对照品主斑点的比移值、大小、 颜色深浅应大致相同 * 杂质检查 – 供试品溶液主斑点外的其他斑点应与相应的杂 质对照品溶液或系列杂质对照品溶液的主斑点比较，不得更深 二、常用药物检验仪器II ? 色谱分析 - 薄层色谱法的应用 * 一种经典的分析方法，具有简便、快速、灵敏、高效、准确等特点 * 影响因素：铺板质量、点样技术、展开剂配制、环境温湿度等因素的影响，有时难于重复；显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响。 ? 中药定性、定量分析中的应用 ? 基层药品质量快速检验 ? 用于药品真伪鉴别 ? 用于药品中杂质检查 * 化学药及复方制剂、中药材、中成药及复方制剂 二、常用药物检验仪器II ? 色谱分析 - 气相色谱法 ? 气相色谱法采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被