实验5 双氧水中h2o2含量的测定(高锰酸钾法)1.pptVIP

实验五 双氧水中H2O2含量的测定 （高锰酸钾法） 一、目的要求： 了解KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、基本原理： 标定原理 2MnO4-+ 5C2O42-+16H+ =2Mn2+ +10CO2+8H2O 紫色 无色 滴定终点：淡红色 注意: 1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行； 2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解）; 3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）; 4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。 2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 紫色 无色 2×10-6 mol/L MnO4- 滴定终点：淡红色 滴定原理 双氧水中H2O2含量的测定： 用吸量管移取5.00mL药用H2O2，于100mL的容量瓶中，定容。 用移液管移取稀释后（容量瓶中）的H2O2 20 mL于250 mL的锥形瓶中(不需要另外加蒸馏水)，加6 mol/L的硫酸5~6mL。 用标定好的KMnO4 (c=0.01993 mol/L) 滴定至溶液显淡红色（保持30 s不褪色） 待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。 三、操作步骤： H2O2 %(g/mL) 四、实验数据记录 2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 数据处理 实验中需要注意的问题： KMnO4溶液（有色溶液）的读数以上限为准。 开始滴定时（开始五滴）一定要慢，待第一滴的颜色褪去，才加第二滴。 2H2O2 = 2H2O + O2↑ 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2↓+ 3O2↑+ 2H2O 滴定完成以后，滴定管要立即用清水冲洗，并打开活塞倒立放置。 浓硫酸具有强腐蚀性，需用量筒量取，小心操作！！！ 讨论 用KMnO4滴定H2O2时能否用HNO3或HCl来控制酸度？能否不加H2SO4 ？ 能否采用加热或加催化剂等方法来加快反应速度？为什么？ 不能用！HNO3具有氧化性，可与H2O2反应；Cl-具有还原性，可与MnO4-反应。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4被还原生成褐色的MnO(OH)2沉淀。 不能加热，因为H2O2加热时易分解，当浓度较高时，易引起爆炸事故！不用外加催化剂，反应生成的Mn2+具有催化作用！ 在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？ 棕色的沉淀物是MnO2和MnO(OH)2 ，常用酸性草酸洗液（草酸+浓盐酸）或盐酸羟胺洗液洗涤。