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气相色谱在烟酒检测中的应用 香烟 白酒 气相色谱在香烟分析中的应用 1. 香烟烟雾中尼古丁的检测 2. 香烟灰中的多环芳烃 3. 香烟中有机酸测定 4. 香烟中丙烯醛的测定 一、香烟烟雾中尼古丁的检测 香烟中尼古丁含量很高,尤其是某些品牌的香烟尼古丁含量非常高, 值得重视。 该方法选用FFAP 毛细管色谱柱, 选择性好, 灵敏度高, 回收率高和重复性好能很好地适用于测量室内尼古丁浓度的测定。 测定原理: 空气中气态和颗粒态尼古丁, 吸附在浸有硫酸氢钾的玻璃纤维滤膜上, 用庚烷提取后, 用氢焰离子化检测器测定。 色谱条件: 色谱柱: FFAP 石英毛细管柱, 25 m; 柱温: 135℃, 进样口: 220℃, 检测器280℃; 进样分流的分流比: 35∶1; 载气: 2. 5 ml/ min, 补充气: 30 ml/ min;进 样量1. 5 :l。 载气( 高纯氮: 99. 999%) , 燃气( 高纯 氢: 99. 999%) , 助燃气( 空气) 返回 二、香烟灰中的多环芳烃 多环芳烃是最早发现的具有 “致癌、致畸、致突变”作用 的环境污染物之一 , 是卷 烟烟气中主要的一类致癌物。 色谱条件: DB-17agilent 色谱柱( 30m×0. 25mm×0. 25??m) ; 程序升温;进样口温度300℃; 进样: 不分流进样1. 0??L; 载气为高纯度氦 , 流速1. 59mL/ min。 色谱条件的选择 色谱分离时, 不仅载气流速影响分离度, 而且升温程序的不同也会导致色谱峰分离度的变化。程序升温的关键是升温的速率, 如果升温速率太小, 易使大分子出峰慢且托尾, 反之升温速率太快,则易使出峰太密, 分离度下降。 多环芳烃色谱图 返回 三、香烟中有机酸测定 烟叶中非挥发性有机酸占总重量的10 %左右,极大地影响烟气的劲头和口感, 测定卷烟中非挥发性有机酸的含量对了解叶组配方的特点, 指导配方和加香加料等, 具有特别重要的意义。 西湖香烟烟丝样品以二氯甲烷为萃取液, 得到烟丝样品有机酸甲酯成分, 在GC/MS 气相色谱/ 质谱联用仪上定性和定量分析, 共鉴定出有机酸41 种, 主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸.这些物质是重要的烟草香精香料。 色谱条件 色谱柱:HP-5MS 毛细管柱 进样口温度: 250 ℃; 离子源温度: 220 ℃; 采用程序升温; 载气: 氦气, 恒流0. 8 mL/ min, 流速33 cm/ s; 进样量: 1 L; 进样方式: 脉冲分流进样; 分流比5: 1 。 返回 四、丙烯醛的测定 丙烯醛为有机化工原料, 常用于合成染料 医药、农 药、香料等,是香烟烟雾中的 主要成分, 也是机 动车废气、烹调油烟 中的主要污染物。 色谱条件: 长2 m 内径4 mm 玻璃柱。 固定相:8%聚乙二醇2 万/ 6201 釉化担体。柱温70 ℃ ; 检测器温度150 ℃ , 气化室温度150 ℃ , 载气( N2) 流量30ml/ min, 氢气(H2) 流速40 ml/ min, 空气流速250 ml/min。 本文研究了香烟中的丙烯醛的测定方法, 采用硅胶吸附, 蒸馏水解析, 氢焰离子化检测器气相色谱法测定。本方法具有重现性好、精密度高, 操作简单、灵敏、快速的优点。具有一定的实用性, 适合工厂企业的常规 分析。 返回 气相色谱在白酒分析中的应用 白洒的主要成分是乙醇和水(占总量的98%~99%),而溶于其中的醇、醛、酸、酯等众多有机化合物(占总量的1%~2%)作为白酒的景香旱味物质,却决定着白酒的质量和风格。冈此,气相色谱分析在白酒内在质量雌控上起着关键作用。 1 对卫生指标甲醇和杂醇油的控制 2 对主体香含量的测定 3 白酒骨架成分的测定 4 白酒复杂成分的测定 5 酒用香料的测试 一、酒中甲醇含量测定 色谱条件: 1. 气体流量:载气(氮气)20mL/min,氢气15mL\min。 2. 柱温(程序升温):初始45℃,以3 ℃/min速率升至180 ℃。 3. 进样器温度:180 ℃,检测器温度:200 ℃。
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