气相色谱基本知识.ppt

2. 气-固色谱 气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。 常用的固体吸附剂有碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。 气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。 毛细管柱 毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1~0.5 mm，柱长30~50 m，绕成直径20cm左右的环状。 用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。 　　 毛细管气相色谱 在分流／不分流进样口安装毛细管柱的步骤： １.检查气体过滤器、载气、进样隔垫和衬管等 ２.把毛细管柱螺母和垫圈安装于柱上。（毛细管端口朝下） ３.使用玻璃刻痕工具刻划柱。刻痕部位必须平直，确保裂口整齐。 ４.用柱切割器的划痕部位的对面折断柱。用放大镜观察末端，确保没有毛边或呈锯齿状。用滤纸擦毛细管柱壁，去掉指纹和粉末 ５.在柱垫圈上端以上留出柱4-6mm，用打印机改正液在柱螺母下作标记． ６.将柱插入进样口，把螺帽和垫圈上部的柱子滑向进样口底部．用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定． ７.调节柱位置,使柱上改正液标记正好在柱螺帽底部. ８.拧紧螺帽1/4-1/2圈,用轻微的力部能将柱从接头上拉下. ９.在检测器上安装毛细管柱 其步骤与进样口相同，但是在柱垫圈上端以上留出的距离不一样（ＦＩＤ：４８mm） 注意：如果在应用中系统所使用的是ＥＣＤ或是ＮＰＤ等，那么在老化色谱柱时，不接检测器。 １０.进行气体检漏: 当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计(Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一. １１.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . １２.色谱柱的老化： 　　对色谱柱升温到一恒定温度，通常为其温度上限。超过温度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不要将程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。 毛细管柱问题 1RT（保留时间） 和面积增大.峰宽变大.后面的峰变形差原因：柱过载.  典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 毛细管柱问题2鬼峰：残留或柱污染 典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 毛细管柱问题3RT 和面积完全不同：用错了柱子 典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 问题色谱图 毛细管柱问题4色谱完全变形：柱子已经被严重破坏或严重退化 典型色谱图 #9 #8 #7 #6 #5 #4 #3 #2 #1 Time (min.) 6 8 10 12 14 16 问题色谱图 0 20 40 60 80 100 120 温控系统是指对气相色谱的汽化室、色谱柱和检测器进行温度控制的装置，由于汽化室、色谱柱和检测器要求的适合温度各有不同，所以要求配有三种不同的温控装置，以便设定控制和测定各处的温度，为满足分析要求，除可以恒温外，还可采用程序升温。一般情况下，汽化室的温度比柱温高，以保证试样能瞬间汽化而不分解，而检测器温度是三者之间最高的，以防止样品在检测室冷凝。 温 控 系 统 检 测 和 记 录 系 统 　检测记录系统是指从色谱柱流出的各个组分，经过检测器把浓度（或质量）信号转换成电信号，并经放大器放大后由记录仪显示出最终获得分析结果的装置，它包括检测器、放大器和记录仪。 　检测器的种类很多，据检测原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器常用的有热导池检测器（ＴＣＤ）和电子捕获检测器（ＥＣＤ）；质量型检测器常见的有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和火焰光度检测器（ＦＰＤ）。 氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ） 　属于选择性检测器（只对碳氢化合物产生信号），它的特点是死体积小，灵敏度高（比ＴＣＤ高１００-１０００倍），稳定性好，响应快，线性范围宽，适合于痕量有机物的分析，但样品被破坏，无法进行收集，不能检测永久性气体及Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｓ等 ＦＩＤ检测器的结构及原理 　主要部件是离子室，Ｈ２与载气在进入喷嘴前混合，空气（助燃气）由一侧引入，在火焰上方筒状收集电极（作正极）和下方的圆环状极化电极（作负极）间施加恒定电压，当待测有机物由载气携带从色谱柱流出，进入火焰后，在火焰高温（2000℃左右）作用下发生离子化反应，生成的许多正离子和电子，在外电场作用下，向两极定向移动，形成了微电流（微电流的大小与待测有机物含量成正比），微电流经放大后，由记