ICP-MS干扰消除技术的选择及其应用.ppt

* * * * * * * * * * Spectra to show that As+ is being converted to AsO+. All peaks in red were acquired in standard mode; all peaks in blue were acquired in DRC mode (O2=0.45 mL/min). In standard mode, notice the large peak at 75As+ and lack of peak at m/z 91. When O2 is turned on, the peak at m/z 75 disappears, while a peak at m/z 91 appears. This provides further evidence the As+ is converted to AsO+. * * * * 质谱干扰的消除（4）——碰撞/反应池技术 1 将碰撞/反应气通入碰撞/反应池内 2 经过大量的离子-分子碰撞和反应后，一方面，多原子离子干扰转变成无害的非干扰物质或者待测元素转变成另一种离子；另一方面，碰撞/反应池中还会发生一些复杂的二次反应和碰撞，生成许多有害的干扰物质。 3 为了消除或去除这些新产生的干扰物质，由于池结构的不同，可以使用两项干扰消除技术。 动能甄别(KED)：碰撞模式，用惰性碰撞气体，例如He气 质量甄别(DRC)：反应模式，用纯反应性气体，例如O2, CH4, NH3等 通用池技术 (UCT?) 动能甄别模式（KED ）不需要大量的优化及可以减少多原子化合物的干扰。当不需要特别低的检出限时，KED不失是一种理想的方式：一种条件，一种气体即可分析所有同位素。 动态反应模式（DRC）则可以为受干扰元素提供低于ppt的检出限。 标准模式（STD） 碰撞模式如何工作？ ArO+ 离子比 Fe+大, 所以 ArO+ 碰撞可能性更大 碰撞后离子动能显著降低 碰撞后，ArO+ 离子动能比 Fe+小 所以，ArO+和Fe+可以通过动能进行甄别 + + ArO+ Fe+ + + He + 碰撞 + 不碰撞 KED模式 DRC中的分子离子反应 + Ca+ + Ar+ NH3 + + + + + + M IP(M) Ar 15.76 eV NH3 10.16 eV Ca 6.11 eV Ar+ + NH3 ? NH3+ + Ar D Hr = D IP = - 5.6 eV (Exothermic reaction) k = 1.60 X 10-9 cm-3 molecule-1 second-1(*) Ca+ + NH3 ? no reaction D Hr = D IP = + 4.0 eV (Endothermic reaction) k 10-13 cm-3 molecule-1 second-1 (*) (*) : Anicich ‘98 通用池技术——反应模式 DRC的使用效果（CH4气体） 常规模式 1 ppb As, Se DIW DRC模式 1 ppb As, Se DIW DRC对Se的干扰消除 1% Nitric Acid Matrix IDL = 3*Standard Deviation 通入CH4反应气体后（Cell gas=0.6mL/min, RPq=0.65)，40Ar2+ 对80Se 干扰完全消除。 动态反应池（DRC） Page * As+ (std mode) AsO+ (DRC mode) O2=0.60 mL/min, Rpq=0.50 As+ converted to AsO+ 低含量K，Ca, Fe分析 PFA-20 雾化器，1% HNO3 39K 40Ca 52Cr Ar+/Ca+信号 vs 反应气流速 10% HCl中Cr的反应气优化 Reaction gas: NH3 RPq = 0.65 Blank and 1ppb in 10% HCl * Thank you! * * * * * * * * * * * * * * * RF Power Increasing Rf power dissociates oxide ions more efficiently MO+ oxide levels drop  M+ analyte signal increases Increasing the Rf power leads to increases of doubly charged ions M+ M++ Increasin