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2.2.2醇提水沉法:适用于:含蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的药材提取但脂溶性杂质(树脂、油脂、色素等)随之提出、水沉时去除 药材 适宜浓度乙醇 醇提 浓缩 (水溶性杂质) 醇液 有效成分、 脂溶性杂质 加水搅拌冷藏 药液(有效成分) 沉淀(酯溶性杂质) 药渣 2.2.3盐析法: 适用:有效成分为蛋白质、血浆蛋白的分离 原理: 水中加入盐离子,使蛋白质药物: ⑴蛋白质表面电荷中和 ⑵蛋白质胶体水化层脱水使蛋白质溶解度降低而沉淀析出。 特点:蛋白质不变性又可分离纯化 2.2.4酸碱法: 利用中药成分在水中的溶解性与酸碱度有关的性质,在溶液中加入适量酸或碱辅助剂,调节pH值至一定范围,使这些成分溶解或析出,以达分离精制的方法。 适用于:多数生物碱,有机酸, 蒽醌等化合物的分离 2.2.5聚酰胺吸附法: 原理:利用酰胺键对酚羟基化合物形成分子间氢键而吸附分离。 适用:极性物质、黄酮、蒽醌、有机酸等酸性或羧酸类有效成分、 吸附能力:根据化合物酚羟基数目与酰胺键形成氢键的能力不同而吸附力不同从而达到分离目的。 2.2.6离子交换法 离子交换树脂(大孔树脂):多孔状带有交换基和网状结构的高分子化合物。分子中具有解离基团(交换基),在水中能与其他阳、阴离子可逆交换。 适用:可离子化成分,如生物碱、氨基酸、肽类、胺类、有机酸的分离。 2.2.7 吸附澄清法 壳聚糖吸附分离精制 101果汁澄清剂 ZTC 1+1天然澄清剂 (1)冷浸法: 室温 密闭3-5天 定时振摇 滤过 药渣 定量溶剂 药材颗粒 药液 压榨 过滤 浸渍药液 酒剂酊剂 其他制剂 浓缩 室温 (2)热浸法: 40-60℃ 浸渍 定时振摇 滤过 药渣 定量溶剂 药材颗粒 药液 压榨 过滤分离 浸渍药液 酒剂 1.5.3渗漉法: 溶剂:多有机溶剂 特点:溶剂动态、良好浓度差,故浸出完全 、溶剂用量少; 适用:贵重、毒性、含量低的药材、流浸膏、酊剂 不适用:新鲜、易膨胀药材、无组织结构者;不宜用水为溶剂 (1)单渗漉法操作流程与技术要求: ① 粉碎:粗粉(1-2号筛) ② 润湿:药粉+溶剂( 1:1 )搅拌均匀,密闭放置规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒; ③ 装筒: 润湿药物少量分次层层压平,注意适宜松紧度; 装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂; ④排气: 装粉完毕,先打开筒下浸液出口活塞、上部开始添加溶剂使药材间隙的空气从下部排出至浸提液流出时,关闭下口活塞; ⑤浸渍: 继续添加溶剂淹没药材表面数厘米,加盖放置1-2天,使溶剂充分渗透、扩散; ⑥ 渗漉: 漉速: 每kg药材流速1-3ml/分; 漉速太快有效成分来不及扩散、渗出,浸出液浓度低;漉速太慢影响设备利用率和产量。 渗漉液量:药量的4-5倍 高浓度初漉液另器存放:先将药物量85%的的初漉液另器保存 , 避免浓缩加热 (2)加压渗滤法: 特点:充分利用 浓度梯度给渗漉柱加压, 降低溶剂通过药粉的阻力,使浸出液较快通过药粉柱,并充分利用 浓度梯度, 溶剂耗量小;常用多级渗漉。 (3)逆流渗漉法: 溶剂利用液柱静压和药粉毛细管力由出料口下方向加料口上方流动从加料口下方移动由加料上下方流出 的方法。 1.5.4回流法: 用有机溶剂加热提取 , 溶剂受热蒸馏后又被冷凝重复回到浸出器中. 特点: ⑴回流热浸法: 溶剂用量多,加热时间长。不适用受热易破坏的药材成分的浸提。 ⑵回流冷浸法 : 溶剂用量少 实验室: 索氏提取器 生产: 循环回流冷浸装置 循环回流冷凝 1.5.5水蒸汽蒸馏法: 基本原理: 道尔顿定律: 互不相容的液体混合物的蒸气总压P等与该温度下各组份饱和蒸汽压(分压)之和. 1.5.6超临界流体萃取: 超临界流体:是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上、介于气体和液体之间的流体。 性质:这种流体同时具有液体和气体的双重特性,它的密度与液体相似,而粘度与气体相近,扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有很强的溶解能力。 最常用CO2超临界流体(SCE): 性质稳定、临界温度和 临界压力低,易操作、价廉,对极性较低化合物易提取。 提取特点:有效成分不受破坏;无污染;提取效率高;适用于提取亲脂性、小分子成分;无溶剂污染残留。 SCE提取过程: CO2—压缩室—临界温度、临界压力—超临界流体—进入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流体中— CO2萃取液减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中—溶质分离提取出。 夹带剂:提取的溶质和超临界流体二元系统中加入不超过15%的醇、酮等以改
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