2018-2019-2食品分析实验4个.docVIP

一、果蔬中总酸度的测定　 所需实验材料： 氢氧化钠，酚酞，邻苯二甲酸氢钾，蒸馏水，碱石灰，滤纸 测定样品如：干鲜果蔬、饮料、酒类、调味品等。 3、仪器：酸式滴定装置，分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g，组织捣碎机。 1.原理：食品中有机酸用强碱滴定时，被中和生成盐类，根据强碱的消耗量计算食品总酸的含量。滴定反应：RCOOH＋NaOH→RCOONa+H2O 指示剂：酚酞，滴定终点：无色→粉红色（30″不褪）。　 2.试剂： NaOH标准溶液　　 3.测定步骤　 　（1）0.1mol/LNaOH标准溶液的制备和标定。 （2）制备测定样品液。　　（3）滴定：吸取制备样液50ml，加入酚酞指示剂3~4滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色为终点，记录消耗的HaOH溶液体积。平行三次。　 C－NaOH标准溶液的浓度，mol/L； V－滴定消耗HaOH溶液体积，mL； M－样品质量或体积，g/mL； V0－样品液总体积mL； V1－吸取的样品液体积，mL； K－主要酸的换算系数。 食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示（见课本P246，表12-6）用酒石酸表示，K＝0.075；用柠檬酸表示，K＝0.064或0.070（带－分子水）；用苹果酸表示，K＝0.067；用乳酸表示，K＝0.090；用乙酸表示，K＝0.060。 酸度的另外表示方法：以中和100g（ml）样品所需0.1mol/L（乳品）或1 mol/L（面包）NaOH溶液的ml数表示，符号为°T。如面包的酸度为7°T，表示中和100g面包中的酸所需1mol/LNaOH溶液7mL。　 （4）注意事项　　Ⅰ.除CO2：无论是配制溶液还是制备样液，都应去除CO2，方法是加热煮沸20分钟，用碱石灰保护冷却；Ⅱ.减小滴定误差，方法是使的NaOH滴定量消耗在10~15mL。若太少，可增加样品用量，若太多，减少样品的液的用量；Ⅳ.除干扰色，澄清； 二、奶粉中还原糖的测定 实验材料： 试剂耗材：硫酸铜（CuSO4·5H2O），次甲基蓝，酒石酸钾钠，氢氧化钠，亚铁氰化钾，冰乙酸，乙酸锌、葡萄糖标准品，盐酸，玻璃珠，滤纸。 测试样品：水果硬糖 仪器：定糖滴定装置（150mL锥形瓶，匹配的胶塞，25mL酸式滴定管），电炉。 原理：在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，以已除去蛋白质的被测样品溶液，直接滴定已标定过的费林氏液，样品中的还原糖与斐林试剂中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色，呈现出原样品溶液的颜色，即为终点。根据样品消耗体积，计算还原糖量。 本方法测定的是一大类具有还原性的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖表示而已。本法是国家标准分析方法，适用于所有食品中还原糖的快速测定。检出限0.1mg。 食品中还原糖的测定主要试剂 碱性酒石酸铜甲液：称取15.00g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1L。 碱性酒石酸铜乙液：称取50.00g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100mL。 （5）葡萄糖标准溶液：精密称取1.000g经过98-100℃干燥至恒量的无 水葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸（目的是防腐），并以水稀释至1L。此溶液相当于1mg/mL葡萄糖。 食品中还原糖的测定操作步骤 样品处理：称取约2.5～5g固体样品（吸取25～50mL液体样品），置于250mL容量瓶中，加50mL水，摇匀，边摇边慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 碱性酒石酸铜溶液的标定 吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中（甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，因此，操作时应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10mL，玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去并出现淡黄色为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）斐林试剂溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。 样品溶液预测定 吸取5.0mL费林试剂甲液及5.0mL费林试剂乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，