分光光度法与反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠方法的分析.pdfVIP

分光光度法与反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠方法的分析.pdf

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摘要 硫氰酸钠常作为牛乳中保鲜剂使用,可以有效的延长牛乳采集及运输过程的保质 期,但硫氰酸钠是一种有毒化学试剂,其产生的氰根离子易与细胞色素氧化酶中三价 铁离子结合,使组织利用氧功能障碍,当人体摄入后,会产生急慢性中毒等一系列症 状。2008年卫生部颁布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单》第一批已将其 列为违禁添加物质,但至今国家并无出台确切的检测标准。本研究根据硫氰酸钠自身 结构性质,对已有的分光光度法进行优化,并建立了反相离子对色谱法进行牛乳中硫 氰酸钠含量测定。主要研究内容如下: 1.优化了分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠的单因素最佳条件。通过对比三氯化铁、 硫酸铁铵、硝酸铁三种显色剂的灵敏度确定最佳显色剂。同时对三氯乙酸浓度、冷藏 抽提时间、超声辅助提取时间、离心转速的前处理条件及硝酸用量、显色剂用量、稳 定剂选择、显色时间的显色条件进行优化,并进行了线性关系考察、最低检出限、精 密度、重复性、稳定性、加标回收率、样品验证实验,提高了方法的准确性与灵敏度。 结果表明:最佳显色剂为硝酸铁809/L,三氯乙酸浓度为2009/L,冷藏抽提时间为 色剂用量为2.0mL,稳定剂为1%阿拉伯树胶lmL,显色时间为15min。此方法在 方法操作简便,精确度好,适用于中小型企业应用。 2.研究并建立了反相离子对色谱法。样品经乙腈进行蛋白质沉淀提取后,上清液 过膜待测。此法对进样量、流动相组成比例、柱温、最大吸收波长、流速、流动相 XDB C18 pH、离子对试剂浓度影响因素进行筛选,得到反相离子对色谱条件:Eclipse 溶液调pH,流动相pH为5.0,离子对试剂浓度为0.20%氢氧化四丁基铵溶液。上述 RSD为1.730%.1.780%。 T 万方数据 3.对比了分光光度法及反相离子对色谱法的优劣。通过对两种方法灵敏度、最低 检出限、精密度、重复性、稳定性、平均加标回收率及样品处理时间、样品检测时间 及分析成本的比较,得出后者灵敏度较高,前者与后者最低检出限分别为2.2476mg/L、 较高。通过抽取市场乳制品进行验证,对比两种方法测定结果相对标准偏差在5%以 内。 关键词:牛乳;硫氰酸钠;分光光度法;反相离子对色谱法;含量测定 万方数据 Abstract Sodium isoftenas useda inmilk.Itcanextendtheshelflifein thiocyanate preservative milkcollectionand isakindoftoxic transportation effectively.While,sodiumthiocyanate chemical ionit is combinedwitlltrivalentironin reagent.Cyanideproduceseasily tissue will cytochrome intakes,the oxidase,causingoxygenusingdysfunction.Whenbody showacuteandchronictoxicosisandaseries as

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