仪器练习题及答案.doc

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1气相色谱习题及答案: 使用热导池检测器TCD时,应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度? (答:氢气或氦气)。电子捕获(ECD)-高纯氮气;氢火焰FID-氮气氢气空气。 分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法?(答:程序升温) 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时采用的色谱方法是哪一类型?(液固) 若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法? (答:气固) 在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么? (答:n理论塔板数、α相对保留时间、k分配比) 浓度型检测器, 其响应值与什么成正比? (答:载气中组分的浓度 ) 质量型检测器, 其响应值与什么成正比?(答:单位时间进入检测器的质量) 气相色谱的固定相大致可分为几类,?在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些作用力?(答:两类:固体、液体)、(静电力、色散力、诱导力、氢键力) 在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测器?(答:氢火焰离子化检测器FID) 10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分,指出这些部分的名称。(答:气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统) 11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么?为什么用它作总分离效能指标? (答:分离度R)(答:因为两组分保留值的差别,主要决定于固定液的热力学性质;色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素,柱效能高低。因此,分离度是柱效能、选择性影响因素的综合,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。) 12、 物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为 17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。 (1)分离度(R) 相邻时间之差除以峰宽之和的一半 (2)容量因子:kA、kB (3)相对保留值rB,A (4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米? 答:(1) 0.946 (2)11.62、12.56 (3)1.081 (4)约3米 13、根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数,试样中只含下列四组分: 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98 [答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5 ∑fi ’Ai 428.7 质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24 14、在气相色谱中,某人采用了粒度比原有柱更细的载体,而其它一切条件均不变时,速率方程中各项有何变化? [答] a. 由于 dp变小,涡流扩散变小,A项变小。 b. 由于 dp变小,填充更紧密,VM 减小。流动相传质阻力变小,Cg项变小。 c. 由于 dp变小,柱内压力增大,入口压不变,柱内线速度变小,B 项有所增大。 d. 由于 dp变小,固定液含量不变, df变小,Cl项变小。 e. uOPt =(B/C) 1/2 因 B 项有所增大,且 Cg Cl下降,故 uOPt 增大。 f. Hmin = A + 2(BC)1/2,因 A项变小,B项有所增大,Cg Cl下降比较快结果 Hmin 下降。 15、在一根色谱柱上,欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分 的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图,并说明其理由? [答] 色谱流出曲线如下: 理由:K = cs/cM, K 大表示 cs大,而 t∝K组分按K的大小次序流出。 2液相色谱习题及答案: 1. 简述液-液色谱法中的反相和正相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质。 答:(1)反相:固定相为非极性、流动相为极性、分离化合物为非极性 (2)正相:固定相为极性、流动相为非极性、分离化合物为极性 2. 在液相色谱中

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