农产品质量安全实验室能力验证要点.ppt

实验室能力验证应对要点 能力验证应对及关键措施 实验室能力：实验室进行相应检测所需的物质、环境和信息资源，以及人员、技术和专业知识。 能力验证：利用实验室间比对确定实验室的检测能力。 能力验证已经成为检验检测机构常态化外部检测质量控制的主要方式和手段。 能力验证的作用 （1）直接展示实验室的检测技术能力。 （2）证实实验室对程序、方法和其他运作的有效控制。 （3）识别实验室中的问题并制定相应的补救措施这些措施，可能涉及诸如个别人员的行为或仪器的校准等。 （4）确定新的检测和测量方法的有效性和可比性并对这些方法进行相应的监控. （5）改善实验室质量管理，提高实验室技术能力 （6）增加实验室用户的信心。 （7）识别实验室间的差异 应对 1、思想上重视 2、准备要充分 3、过程必须控制 思想上重视 单位： 1、人员保证 2、时间保证 3、试剂耗材保证 个人: 1、进行方法学试验 2、开展预试工作 准备要充分 人员准备： 验证工作开始前按通知分配任务到具体承担人，分工要合理。 方法准备： 熟悉标准，进行模拟实验，回收率不稳定的一定要查明原因并解决问题。 准备要充分 仪器准备： 检查仪器状态（色谱柱性能、进样次数、标样的响应值、稳定性等）。 标准品准备 试剂耗材的准备 人员备份预案 准备工作重点说明 标准物质的准备和标准溶液的配制 购买有证标准物质，建议与能力验证组织单位使用相同品牌或厂家的标准物（标液）； 配制标准溶液时按照具体项目标准要求执行，农残由于考核项目较多，一般利用单点校准定量，有些兽残或非法添加物项目要求做标准曲线，浓度点位很重要。某些标准品溶解性不好要注意。 建议先做初步试验，确定盲样中待测物品种及大致浓度后再重新配标样和做标曲，对提高定量准确性有帮助。标曲的线性范围设定也很重要，过宽过窄都会影响定量结果。最低点一般在检出限浓度的一半左右，设置5-7个浓度点位，相关系数一般要求三个9。 仪器设备的状态检查和条件优化 检测仪器设备的准确性是影响能力验证结果的关键因素之一，必须确保在检定或校准有效期内。通常可以利用新配制的标准溶液与以前的标准溶液同时上机测定比较响应值的差异，正常情况下响应值应一致，或有所提高。若新配标准溶液灵敏度降低，需要查找原因并优化仪器和检测条件，保证仪器的灵敏度和稳定性能够达到要求。 除了要关注气相液相气质液质等大型仪器设备的状态，还要重点检查移液（枪）器，分析天平，同时氮吹仪，旋转蒸发仪和恒温水浴摇床等对结果有重大影响的辅助性仪器设备也要保证状态稳定。 试剂耗材、器皿的准备和处理 实验过程中所用试剂耗材对最终检测结果存在较大影响。所有的试剂都必须参与前处理过程，并且确保试剂空白中待测物的检出值在方法检出限以下。实验用水容易被忽视，一定要进行检测和确认，避免干扰物的存在。定性滤纸、SPE小柱或萃取包等耗材选择平时经常使用，质量稳定的产品，尽可能避免未知因素造成对检测结果的影响。 实验的各种器皿如具塞量筒、玻璃漏斗、高型烧杯、离心管、移液管、进样瓶、等应按照相关要求进行洗涤，必要时可以用有机溶剂超声清洗，容量瓶、消解罐、坩埚、比色管要用酸液浸泡，尽量减少外来污染因素的引入。 前处理注意事项 前处理是对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程，占到实验全过程的三分之二以上的时间，检测结果的重复性、准确性，方法的灵敏度都与样品前处理过程密切相关。 重点是把握方法的原理和关键点，明确每个前处理步骤的目的，保证操作的稳定性和一致性。对检出限和定量限进行加标测定，准确度和精密度必须要满足方法的规定要求。如未能达到，需对操作的每个步骤进行分解，查找原因，明确是方法问题还是操作问题，该如何解决，确保这一环节的准确无误。 模拟实验 根据能力验证的通知要求，筛选相同的空白基质，对所有的项目做添加回收实验，添加浓度可以参考定量限或限量值酌定。如果参数少，也可以做检出限和定量限。通过预实验可以初步了解在基质中哪些待测组分存在基质干扰，哪些组分响应情况偏离较大等重要信息。 能力验证中的质量控制 收到样品后，按照要求首先查看其状态是否符合能力验证作业指导书中的描述；弄清结果报送等相关要求； 冷冻的盲样和基质空白（如果提供的话）应该解冻至常温，同时将准备好的质控样品基质，标准溶液（内标）等也放置在常温下与考核样品保持一致性。 自己准备的质控样品和空白基质、待测样品同步进行前处理，尽可能保证操作的一致性，减少误差。 前处理过程严格按照作业指导书要求或自行制定的SOP执行，注意控制容易出问题的关键点，最好是一人操作，一人配合，要求两人都有丰富的检测经验，熟悉了解前处理关键步骤，能够对突发情况进行准确判断和得当处理。 农残检测前处理关键步骤（以NY/T 761-2008为例）