第三章重量分析法.pptVIP

第3章 重量分析法 曾元儿 重量分析法定义、特点 挥发法 萃取法 沉淀法（沉淀的要求、影响沉淀的因素） 沉淀重量分析法计算 常量分析 一般无需基准物 相对误差小于0.2% 操作繁琐、费时、灵敏度低 第2节 挥发法 第3节 萃取法 第4节 沉淀法 三、沉淀的纯度及其影响因素 四、沉淀的类型与沉淀条件 五、沉淀法中的计算 第5节 应 用 1. 换算因数的计算 设A为被测组分，C为沉淀形式，D为称量形式，其计量关系为： aA + Bb cC dD 则： 换算因数 F： 36-31 求CaO对KHC2O4·H2C2O4·2H2O的换算因数 KHC2O4·H2C2O4·2H2O CaC2O4 2CaO 36-32 * 学习目标 36-1 第1节 概述 重量分析法简称重量法，是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。 可分为：挥发法、萃取法、沉淀法 36-2 特 点 应用于： 药品的含量测定、干燥失重、炽灼残渣以及中草药灰分的测定等 36-3 一、定义 挥发法是利用加热等方法使试样（m0）中挥发性组分气化逸出或用适宜的吸收剂(w0)吸收直至恒重，称量试样减失的重量(m1)或吸收剂增加的重量(w1)来计算该组分含量的方法。 P%=(m1-m0)/m0×100% or P%=(w1-w0)/m0×100% 计算式 36-4 二、操作过程 吸收剂w0 计算 转化为某种挥发性物质↑ 加热∕ 加试剂 称量 m0 试样称重m1 挥发性物质↑/ 转化为某种挥发性物质↑ 试样 加试剂 吸收剂称重w1 （恒重） “恒重”系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量差在0.3mg以下。 36-5 三、应用 干燥失重 常压恒温干燥 减压加热干燥 干燥剂干燥 适用于性质稳定，受热后不易挥发、氧化、分解或变质的试样 常压下受热温度高、易分解变质、水分较难挥发或熔点低的试样 能升华、热不稳定的物质 中药灰分的测定 36-6 一、定义 萃取法：取一定量试样(m0)，溶解，采用溶剂萃取法使待测组分与其它组分分离，再挥去萃取液中的溶剂，称量干燥萃取物的重量(m1)，求出待测组分含量。 P%=m1/m0×100% 可分为液-液萃取法和液-固萃取法 36-7 二、操作过程(略) 三、应用 生物碱、有机酸、皂苷等总成分的测定 例：山豆根中总生物碱的含量测定：取一定量山豆根提取液，加氨试液使成碱性，使生物碱游离，用氯仿分次萃取直至生物碱提尽为止，合并氯仿液，过滤，滤液在水浴上蒸干，干燥、称重，计算，即可测出山豆根中总生物碱的含量。 36-8 一、沉淀重量法 1、定义：是利用将被测组分转化成难溶化合物，以沉淀形式从试液中分离出来，再将析出的沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧，转化为可供最后称量的化学组成，根据该化学组成的重量，计算被测组分含量的方法。 36-9 2、沉淀形式与称量形式 沉淀形式：沉淀反应生成沉淀的化学组成 称量形式：沉淀经处理，供称量的化学组成 二者有时相同，有时则不同。 如用BaCl2作沉淀剂测定SO42－， 沉淀形式与称量形式均为BaSO4 ； 用(NH4)2C2O4作沉淀剂测定Ca2＋， 沉淀形式是CaC2O4·H2O， 称量形式是CaO。 36-10 3、操作过程 （与定义同） 4、试样的称取和溶解 称取量须适当。 太多，沉淀量过大，过滤、洗涤困难； 太少，称量误差大，结果准确度降低。 晶体沉淀为0.1～0.5g、 非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜 常用溶剂是水。体积100～200mL为宜。 36-11 5、沉淀的制备 对沉淀形式的要求 ▲溶解度小，沉淀完全程度大于99.9％ 。 ▲沉淀纯度高 。 ▲易过滤、洗涤，易转变为称量形式 。 36-12 对称量形式的要求 ▲确定已知的组成 。 ▲必须十分稳定 。 ▲摩尔质量要大 ，减少称量误差 例：重量法测Al3＋，用氨水沉淀为A