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PAGE PAGE 6 如何检测食品中残留的双氧水及2-乙基蒽醌 How to Detect Residues in Food of Hydrogen Peroxide and 2-Ethyl Anthraquinone 摘 要：对当前一些生产企业违规向食品中添加工业级双氧水，危及食品安全的做法，提出采用扣除背景的高锰酸钾氧化法检测方法，对残留的2-乙基蒽醌采用有机溶剂萃取的高效液相色谱法检测，取得良好效果。 关键词：食品；双氧水；检测 Abstract：Facing a number of current non-compliance food producers add industrial-grade hydrogen peroxide to the food, threatening food safety practices, the paper proposed with less background potassium permanganate oxidation detection method. To the residues 2-ethyl anthraquinone，by using organic solvent extraction of high-performance liquid chromatography to obtain good results. Key words：food，peroxide，detection 1 前言 双氧水（学名过氧化氢）属于强烈的氧化剂，作为生产加工助剂，具有消毒、杀菌、漂白等功能。双氧水有食品级双氧水和工业级双氧水之分。食品级双氧水为电解法制造，具有纯度高、杂质少、稳定性好、无有毒有害杂质。但加入过量的双氧水（无论是哪个级别的）都将导致食品营养成分损失，同时较大量的双氧水残留对人体也极为不利。食品中双氧水的检测是确保食品安全所需要的。工业级双氧水主要采用2-乙基蒽醌+钯催化生产，其中含有大量2-乙基蒽醌以及铅、砷等金属离子、机械杂质等。这些有毒有害杂质中，2-乙基蒽醌、铅、砷是致癌物质[1]，因此，工业级双氧水不能用于食品行业。 近年来，食品级双氧水在食品加工过程中被广泛使用。如用双氧水对鱼翅、开心果等进行漂白，对牛奶和奶制品杀菌，对饮用水进行灭菌消毒等。由于食品级双氧水的生产具有一定的技术难度，价格比工业级双氧水高得多，一些企业在食品的生产加工过程中违规使用工业级双氧水。 我国现有相关标准中，至今尚无关于食品中双氧水、2-乙基蒽醌的检验方法。GB2760《食品添加剂使用卫生标准》及其系列修订版本也没有给出普通食品中残留双氧水的规范限定。尽管纯净双氧水、药品中高含量蒽醌已经有了检测方法。但是，食品中有许多成分（如钙离子、维生素、还原糖甚至不饱和脂肪酸等）对食品中双氧水的检测结果有不可忽略的影响。工业废水和药品中的高含量蒽醌的检测方法对食品中微量的2-乙基蒽醌残留量的检测不太适用[2]。因此，食品中的双氧水、2-乙基蒽醌残留量的检测方法不能完全照搬现有非食品的方法，所以研究出提纯或防止干扰的检测方法很有必要。 2 食品中双氧水残留量的检测 2.1 主要试剂 高锰酸钾标准溶液：使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液，用草酸钠标准溶液标定。 草酸钠标准溶液：使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。 过氧化氢标准溶液：吸取35ml30%过氧化氢（分析纯）溶液用蒸馏水稀释至1l。用草酸标准溶液标定。 2.2 主要仪器 电子分析天平、真空泵、离心机（3000转/分）、酸式滴定管、电炉。 2.3 方法原理 取3份样品，第1份不经加热处理，第2份加热除去双氧水，第3份加热蒸馏取馏出液测定，前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液（或草酸标准溶液）量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，计算出双氧水的含量。 化学方程式：H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O[3] 2.4 分析步骤 2.4.1 样品处理 2.4.1.1 对于澄清透明的液态样品，分别吸取样品25ml样品用于检测。 2.4.1.2 对于非澄清的液态样品，吸50ml样品于100ml容量瓶中，加10.6%亚铁氰化钾溶液和20% 乙酸锌溶液各4ml，摇匀，静置，过滤。吸取25ml滤液用于检测。 2.4.1.3 对于脂肪含量高的样品，称取2～5克样品，于烧杯中加水搅拌萃取，然后用滤纸过滤，并用水反复冲洗滤纸上的残留物，收集水相定容至100ml, 吸取25ml(或50ml)用于检测。 2.4.2 测定 将第1份样品预处理后，在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液，用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现，30秒不退色为止。 第2份样品预处理后，加热煮