碳酸锶分析作业指导书.docVIP

作业指导书： 碳酸锶分析作业指导书 文件编号 文件版本 制定部门 制定日期 修订人员 修改日期 生效日期 PAGE 第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 4 页 程序文件： 文件编号 PD – 01 文件资料控制程序 文件版本 A/0 制定部门 品质保证部 制定日期 2011-03-26 修订人员 XXX 修改日期 / 生效日期 2011-00-00 四川旭虹光电科技有限公司 第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 26 页 纲要 1 目的 2 适用范围 3 测试项目 4 设备及工具 5 作业内容 6 注意事项 7 安全与防护 8 相关文件 9 相关记录 文件修订记录 版本 文件修订内容 生效日期 修订者 发行部门： □公司高管 □行政管理部 □人力资源部 □财务部 □合同管理部 □采购部 □装备动力部 □生产技术部 □品质保证部 □市场营销部 □配料车间 批 准 审 核 制定（修订） 日期： 日期： 日期： 1 目的 规范碳酸锶的分析方法，保证数据准确。 2 适用范围 适用于原料碳酸锶的分析测定。 3 测试项目 外观、SrCO3（含BaCO3）、BaCO3、Na2O、CaCO3、Fe2O3、SO3 、水分、粒度。 4 设备及工具 4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃ 4. 2 电热鼓风干燥箱 （温度范围：R.T.+20～300℃） 4. 3 原子吸收分光光度计 (工作波长范围：190nm～900nm)； 4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃ 4.5 分析天平 (称量范围：220g/1mg)； 4.6 万用电炉 （电压：220g 功率：1kw）。 5 作业内容 5.1 外观 5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。 若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。 5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。 若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。 5.2 碳酸锶（含BaCO3）的测定 5.2.1 5.2 5. 5. 5. 5.2.2 5.2.2.5 5.2.3 称取试样1.0000g于250mL烧杯中，加水20mL，盖上表面皿，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止再过量2mL。加水至50mL，加热煮沸3min，冷却至80℃左右。取下表面皿，边搅拌边缓慢加入1+15硫酸20mL，再加热煮沸，冷却至80℃左右。先加入无水乙醇20mL搅匀，再加入无水乙醇80mL搅匀，放置12小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，先过滤杯中上层清液，然后再向试样中加入少量纸浆，搅拌后过滤，并用1+99硫酸洗液洗涤沉淀6～10次，用乙醇洗3次。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，于8 5. 式中：m1——沉淀的重量，g； m——试样的重量，g； 0.8036——硫酸锶换算成碳酸锶的系数。 5.3 碳酸钡含量的测定 见《X荧光分析》。 5.6 总硫的测定（硫酸根计）：X荧光光谱法 见《X荧光分析》。 5.4 碳酸钙、氧化铁、氧化钠测定 5. 5. 5. 5.4.2.2 氧化钙、氧化铁、氧化钠标液：见《XH/WI 2 5.4.3 称取2.0000g试样于100mL烧杯中，加水10mL，盖上表面皿，从缝隙中滴加1+1盐酸至发泡停止再过量2mL，移入100mL容量瓶中，以水定容摇匀。 在原子吸收分光光度计上,以水做空白调零,用紧密内插法分别测定氧化铁、氧化钙、氧化钠的吸光度，并分别求出浓度C（ppm）。 5.4.4 CaCO3% = CaCO3%×1.7848 式中： C铁 试液中三氧化二铁的浓度，ppm； C钙试液中氧化钙的浓度，ppm； C钠 试液中氧化钠的浓度，ppm； m 试样的重量，g。 5.5 总硫的测定（硫酸根计）：X荧光光谱法 见《XX》 5.6 水分的测定 见《XX》3.3.1 5.7 粒度的测定 5.7.1 振动筛筛目