日立Z2000原子吸收光谱仪使用说明.pptVIP

设定测量 准备标准样品和未知样品，根据方法窗口的自动进样器显示中的样品图，把它们放置在样品盘中。 设定测量 供应冷却水： 给仪器供应冷却水。 清扫石墨管 测量开始 在工具框中点击[开始]按钮。 图3－24 [开始]按钮 自动进样器注入样品，温度程序开始以执行测量，在仪器监控条中的状态区域包含测量样品的ID号，当前测量的步和指示每个测量步的时间条。 完成所有的测量，在状态区域显示“准备”。 警告 ● 吸入有毒的气体会有害人体健康，确保运行排风机以排除从样品处发出的蒸汽。 告诫 原子化器单元使用一块磁铁，它所产生的强磁场可能会损坏你的手表或磁卡之类的东西，避免使这些物品接近磁铁。 诊断 AAS常见故障的排除方法 仪器故障的判断: 仪器因素：由调制方法确定 化学因素：影响原子化效率或测量密度； 样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 灵敏度低—火焰 1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2．燃烧缝偏离光轴 3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部 3.5Kg/cm↓ 4．仪器程序不匹配: 时间常数太大 积分方式不对 有效数字 5．磁钢 6．化学因素: 灵敏度低—石墨炉 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失） 2．进样量不准 （用手动进样比较Abs） 3．原子化阶段载气流量过大 4．时间常数过大 5．化学因素：样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 分析方法选择的合理性（浓度翻转） 重现性低—火焰 1. 提升量不稳 2．火焰抖动：噪声大、时间常数太小、样品盐分太高 3．燃烧缝未全堵或沾污了,依火焰形状和颜色判断 4．HCL发黑或沾污，发射强度降低或产生自吸，闪变噪声增大。 5．基线不稳：测量前未调零点、HCL漂移 重现性低—石墨炉 1．升温程序：干燥，灰化是否完全 2．石墨管老化、记忆效应、石墨筒、锥老化 3．光控程序的校正：记忆温度程序 4．水冷温度的影响 5．石墨炉体沾污：纯水清洗法 6．A/S有气泡，进样量不准 7．容器沾污 8．基体干扰，共存物的干扰 分析问题的判断： 样品，容器的污染 样品与处理的方法和影响（见分析样品的预处理） 原子化图形（见石墨炉程序的最佳化） 燃烧头的清洗方法 轻微堵塞时，用皱纹名片纸擦拭即可；请不要用滤纸，因为滤纸沾水后易破损致使堵塞更严重，加之缝隙处火焰温度低，残留的滤纸不能被烧尽，效果反而适得其反。 当严重堵塞时，将燃烧头取下分解后把上盖部分翻转朝下放在搪瓷盘子中，用1：1的盐酸浸泡（酸面只要浸到燃烧缝突起部即可）或用沾有盐酸的脱脂棉擦拭，注意：此方法操作时间要短、否则破坏燃烧头的光洁性；清洗后要用蒸馏水充分冲洗不留余酸，以免腐蚀部件。 原子化器（喷嘴）的原理与清洗 由于样品前处理及过滤不彻底，物理颗粒和试剂成分往往将铂金管腔堵塞，直接影响到样品的提升量减少甚至不吸样，此现象通过进样毛细管可以观察到。 使用仪器附带的通丝即可解决。使用通丝时一定注意从入口一次性穿入清通，不能往返拉锯式清通，否则会将铂金口拉豁形成梅花状使水雾偏离轴心，降低雾化效率，这种故障发生率较高，是用户误操作所致。 原子化器（喷嘴）的原理与清洗 另有一种隐性堵塞故障不易被发现；当发生堵塞后用通丝清通无效时，用户往往束手无策。其实质是空气中的油污将环状缝隙部分或全部堵塞，造成不能产生虹吸现象。 判断方法是:将仪器条件的火焰方式改为“仅用空气”按下点火钮后（此时确保无火焰点燃）取出喷嘴，将毛细管插入水中观察水雾喷射有无或状态。 解决方法是：将喷嘴移到水池边，用吸耳球吸满10％的硝酸并从喷嘴空气入口注入，反复几次后再用蒸馏水充分冲洗。 原子化器（喷嘴）的原理与清洗 撞击球的原理与清洗： 从喷嘴射出的水雾打到球面上进一步形成更细的水雾以利