库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量.docxVIP

现代化学实验与技术（仪器分析实验） PAGE 1 库仑滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量 摘要 本实验通过采用库仑滴定法，以电解KBr溶液产生的Br2与抗坏血酸反应，以双铂指示电极确定滴定的终点，根据测定消耗的电量计算出抗坏血酸的含量。实验结果显示，湖北华中药业有限公司生产的维福佳维生素C片抗坏血酸的含量为820.3mg/g。该方法仪器操作简单、分析快速。结果准确。 关键字 库仑滴定法，双铂指示电极，维生素C，抗坏血酸 引言 维生素C (vitamin C)又叫抗坏血酸, 是一种水溶性维生素。在所有维生素中, 维生素C是最不稳定的, 在贮藏、加工和烹调时、极易被氧化和分解, 容易被破坏。而维素C是维持人体健康的最重要的维生素之一, 人体不能自身合成, 必须以食物的形式获取。研究发现Vitamin C的缺乏可导致坏血病和免疫力低下等多种疾病, 其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药等领域相当重要。[1] 目前测定抗坏血酸含量的方法很多，包括紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3]、化学发光法[4]、以及荧光法[5]等。各类方法都有各自的特点和优势，能够在一定范围内准确测定物质的含量。而库仑滴定法则是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法，库仑滴定的精密度是很高的，常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。该法在它能够应用的场合，比一般 容量分析优越。它不需要制备 标准溶液,因而不存在标准溶液的稳定性问题。它不需要测量体积，也不存在这方面的误差。它比一般常量方法更容易自动化。本试验采用库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸的含量，结果准确，效果令人满意。 实验部分 仪器、试剂与样品 仪器 KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）；磁力搅拌器；超声波清洗仪；电解池装置，包括双铂工作电极、双铂指示电极；50mL容量瓶；500μL微量移液器。 试剂 电解液：冰醋酸与0.3mol·L-1KBr溶液等体积混合。 维福佳维生素C药片（湖北华中药业有限公司） 方法原理 本实验是以电解产生的Br2来分析维生素C药片中的抗坏血酸含量，在酸性溶液中电极上发生反应为： 阳极：2Br--2e→Br2 阴极：2H++2e→H2 而由阳极产生的Br2又与抗坏血酸作用： 滴定终点用双铂指示电极安培法来确定，实验装置如图1所示。即在双铂电极间加一小的电压（约150 mV）。在整个反应体系中，会出现两组电对，分别是Br2/Br-，抗坏血酸/脱氢抗坏血酸。Br2/Br-为可逆电对，会使得溶液出现较大的电势差，而电对抗坏血酸/脱氢抗坏血酸为非可逆电对，单独存在溶液中，产生的电势差相对较小。在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br-离子，因此溶液未形成电对Br2/Br-。指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的Br2形成Br2/Br-可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达。定量方法根据法拉第定律来计算，有m=QMnF 式中，m为被滴定抗坏血酸的质量，mg；Q为电极反应所消耗的电量（本仪器所显示电量为mC）；M为抗坏血酸的相对分子质量(176.1)；F为法拉第常数，其值为96485 C·mol-1；n为电极反应的电子转移数。[6] 图1采用电流法指示终点的库仑滴定装置 实验步骤 样品溶液的配制 准确称取一片维生素C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。 调节库伦分析仪 (1) 仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。 (2) “量程选择”旋至10 mA档，“补偿极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热10 min。 (3) 指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20（这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV），然后使“极化电位”键复原弹出。 测量 (1) 电解池准备：向电解池中加入70 mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。 (2) 终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的Br2，形成Br2/Br-可逆电对，这就是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存在同样过量的B