离子色谱仪原理及操作.pptVIP

目　录 无试剂离子色谱（ Reagent-Free IC） 结合三种强有力的专利技术 “只加水” 淋洗液发生器（EGC） 电解抑制（SRS） 连续再生捕获柱（CR-TC） 仅戴安才有技术 3.1 淋洗液和再生液的制备 3.2 样品的制备 3.3 标准样品的配制 3.4 ICS-90离子色谱操作规程 离子色谱的淋洗液与再生液 淋洗液： 1. 阴离子分析：弱酸盐，CO32-/HCO3- ， OH- ； 2. 阳离子分析：矿物酸，硫酸，甲基磺酸； 再生液：能够提供抑制效果 1. 阴离子再生: 硫酸； 2. 阳离子再生: 氢氧化四丁基铵； 水中阴离子测定的样品前处理 1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3.地表水\生活污水中阴离子测定 --------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 --------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样 要选择并使用经国家批准、颁布的有证标准样品。 根据不同被测离子自行配制标准溶液 混标的配制需要经过做样验证，检查其准确性。 没有国家标准样品需要自行配制1000 mg/L储备标准溶液液 阴离子标准取钠盐，阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 保存 使用聚丙烯(PP)，聚乙烯瓶，保存在暗处及 4 ℃左右。(通常可以保存6个月) ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制。 ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制。 在配制标准品时，最好配一个浓缩液，通过取相同量的浓缩液来进行稀释不同的倍数来达到不同的浓度点； 在分析标准品时，浓度由低向高来进样分析； 在进样时，要用至少5倍定量环的待测品来润洗定量环； 样品要用过滤头来过滤后进样分析；如果有有机物建议使用C18预处理小柱除去有机物后再用过滤头过滤后再进样分析； 容量瓶等器皿尽量专瓶专用，尽量避免使用已配制高浓度的标准品或样品的容量瓶配置较低浓度的样品或标准品 。 n 梯度淋洗 2.3 无试剂离子色谱 Turns on the Gradient TTL Turns off the Gradient TTL 2.3 无试剂离子色谱 EGC EG Degas 抑制器 泵 CR-TC 混合器 H2O 进样阀 柱 淋洗液进 淋洗液出 池 再生液进 再生液出 SRS 废液进 废液 无试剂离子色谱流路 脱气盒 3. 样品测试操作方法 3.1 淋洗液和再生液的制备 纯水：采用二次去离子水，电阻率 16.2MΩ*CM-1，最好为18.2MΩ*CM-1（超纯水）； 碳酸钠、碳酸氢钠：采用分析纯以上，最好用优级纯或基准试剂，配制相应的淋洗液浓度100倍浓度作为浓缩液，冷藏，使用时稀释使用； 配制成淋洗液后，溶剂过滤器过滤去除颗粒物质，采用超声、真空等手段除气泡； 淋洗液和再生液最好每个月至少更换一次。 3.1 淋洗液和再生液的制备 淋洗液的配制 DIONEX公司特别推荐对淋洗液进行过滤和脱气，并储存在惰性气体加压保护的容器中，它有助于防止泵和检测池中产生气泡。 常用的淋洗液脱气方法有：真空脱气、氦气鼓泡和超声波等。 使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，减压阀的压力调节至 0.2Mpa。气管与淋洗液瓶口处的压力表连接，拔出黑色旋钮，顺时针调节至10psi，将黑色旋钮推回原位锁住。 再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。淋洗液加压示意图如下： 3.1 淋洗液和再生液的制备 样品的选择和储存 样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。 如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45?m的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4?C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。 尽快分析NO2－和SO3－，它们会分别氧化成NO3－和SO4－。不含有NO2－和SO3－的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。 稀释 不同样品中离子浓度的变化会很大，因此无法确定一个稀释系数。很多情况下，低浓度的样品不需要进行稀释。 NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F－和Cl－的影响（当F－的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。 3.2 样品的制备 样品预处理 对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。对于地表水和