氰化物检测作业指导书.doc

氰化物检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧 至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。密闭保存。 1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。 硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）: c=cNaCl×VNaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2)…………(42) 1.3铬酸钾指示剂（50g/l）：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。 1.4氢氧化钠溶液（2g/l）：称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。 1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。 1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。 1.7丙酮。 1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。 1.9 N-二甲基甲酰胺。 1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml量瓶中，加水至标线。 1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。 1.12磷酸盐缓冲溶液：称取34.0g磷酸二氢钾和89.4g磷酸氢二钠溶于水中并稀释至1000ml，贮于小口试剂瓶中。 1.13醋酸锌溶液（100g/l）：称取50g醋酸锌加水溶解并稀释至500ml，转入小口试剂瓶中。 1.14酒石酸溶液（200g/l）：称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500ml，转入小口试剂瓶中。 1.15氰化钾标准贮备溶液：称取2.5g氰化钾，先用少量氢氧化钠溶液溶解，全量移入1000ml量瓶中，再以氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀后转入1000ml小口试剂瓶中，用橡胶塞盖紧。 注：氰化钾剧毒，须小心操作，严禁遇酸。 氰化钾标准贮备溶液的标定：量取25.00ml氰化钾标准贮备液于250ml锥形烧瓶中，加50ml氢氧化钠溶液，加入玻璃搅拌子，滴入2~3滴试银灵指示液，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定二次极差小于0.02ml，取平均值得V1’。以75ml氢氧化钠溶液代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得V2’。按式（43）计算： ρCN=cAgNo3×(V1’-V2’)×52.04/25.00……………………(43) 式中： ρCN——氰化钾标准贮备溶液浓度，单位为毫克每毫升； cAgNo3——标定过的硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升。 1.16氰化钾标准中间溶液：量取V3ml氰化钾标准贮备溶液放入200ml量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀。此溶液1.00ml含氰化钾10.0ug。按式（44）计算： V3=10.0×200/ρCN×1000…………………………………………(44) 式中： ρCN——氰化钾标准中间溶液的浓度，单位为毫克每毫升。 1.17氰化钾标准使用溶液：量取10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml量瓶中，加氢氧化钠溶液至标线，当天配制。 2.绘制标准曲线 a)取6支50ml具塞比色管，分别量入0ml，0.40ml，0.80ml，1.60ml，3.20ml，6.40ml氰化钾标准使用溶液，加水至25ml，混匀； b）加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀； c）加入0.5ml氯胺T溶液，混匀； d）加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀； e）加水至标线，混匀。在40℃±1℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温； f）用3cm测定池，以水调零，于波长639nm处测定吸光Ai，须1h内测完； g）数据记入表中，其中未加氰化钾标准使用溶液的为标准空白Ao，以Ai-Ao为纵坐标，相应的量为横坐标，绘制标准曲线。 3.样品测定 a)取500ml混匀水样于1000ml蒸馏瓶中，一次加入7滴甲基橙指示液，20ml醋酸锌，10ml酒石酸溶液，如水样不显红色则继续