常见红外制样问题.pptVIP

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常见制样问题 红外谱图的好坏判断? 答:一般来说,谱图中最大吸收峰在15%T左右,基线在80%T左右,且基线保持平直,得到的图就是好图。 KBr压片的比例问题? 答:以13mm片为例,一个片约放KBr150mg,KBr粉与样品的比例约为150 : 1。但是,不同化合物的吸光系数不同,根据得到的图谱再决定样品或KBr的增减,样品比例也要根据实际情况改变。 正确研磨样品的过程? 答:在研磨前将KBr粉在烘箱中或在红外灯下烘烤,可以除KBr粉末中潮解吸收的水分和部分结晶水,提高压片质量。通常的操作时要注意干燥,最好在红外灯下操作。研磨时朝一个方向,研磨多次后用小勺铲粉末到中间,再进行研磨,如此重复至少3次。 KBr压片的好坏判断? 答:如果只是进行定性分析,不必强求KBr压片的美观。即使压片中出现小洞,只要不很大在正中间,对谱图的影响也很小,关键是得到的谱图质量好即可。 KBr压片质量不好的原因? 答:有时候压出来的KBr压片不是透明的,有几个白色的斑点,或者干脆就有个小洞洞,甚至是碎片,或者黏附在模具上无法取出,其原因有以下几点: a. 由KBr粉末引起的: 现象 :1. 透过片子看远距离物体透光性差,有光散射。2. 不规则疙瘩斑。 原因 :1. KBr不纯,至少混有第二种碱金属卤化物。2. KBr受潮或结块。 纠正办法:1. 选用纯的KBr。2. 干燥 。 b. 由试样引起的: 现象:1. 片子出现许多白色斑点,其余部分清晰透明。2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊。3. 呈半透明或云雾状混浊。 原因:1. 研磨不均,有少量粗粒。2. 样品受潮。3. 样品本身性质之故。 纠正办法:1. 重新研磨。2. 干燥或抽真空时间长些。3. 选用其他制样方法。 c. 由压片技术引起的: 现象:1. 整个片子不透明。2. 刚压好片子很透明,1分钟后出现不规则云雾状混浊。3. 片子中心出现云雾状。 原因:1. 压力不够,加上分散不好。2. 抽真空不够。3. 砧空或压舌面不平整。 纠正方法:1. 重新研磨。2. 检查真空度,延长抽真空时间。3. 调换新的模具或重抛。 常用资源 常用网址 常用期刊和书籍 布鲁克公司网站 中国仪器网 /index.htm 中国知网 /index.html 小木虫网站 /ListPageC/L67.shtml 中国国家化学信息门户网站 /ssdb/login.asp?sid=7024 上海化学化工数据库 /chemistry/ NIST数据库(免费谱图检索) www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/cre_index.cgi SDBS网址 CHEMEXPER公司(免费谱图检索) jpdb.nihs.go.jp/jp14e/infrared_spectra.html#part1日本药典 FDM数据库 中文IR检索网站 期刊 《光谱学与光谱分析》 《光谱实验室》 《分析测试学报》 《分析化学》 《应用化学》 《理化检验.化学分册》 《中国橡胶》 《中国塑料》 《光学仪器》 《中国光学与应用光学文摘》 《红外与毫米波学报》 红外书籍 《红外光谱在有机化学和药物化学中的应用》 科学出版社 谢晶曦,常俊标,王绪明编著 2001 《近代傅里叶变换红外光谱技术及应用》科学技术文献出版社 吴瑾光 1994 《傅里叶变换红外光谱仪——分析仪器使用与维护丛书》 化学工业出版社 翁诗甫 2005年 《高分子结构研究中的光谱方法》 高等教育出版社 薛奇 1995 《聚合物近代仪器分析》 清华大学出版社 汪昆华等 2000 《航空油料及其添加剂实用红外光谱图集》 傅俊娥 中国水利水电出版社 1999年 《拉曼 布里渊散射--原理及应用》 科学 程光煦 《波谱数据表:有机化合物的结构解析》 华东理大 普雷士 2003 《橡胶鉴定 红外光谱法》GB/T7764-2001 《实用红外光谱学》石油化工出版社 王宗明等 1978. 《红外光谱法在高分子研究中的应用》 科学出版社 沈德言 1982 《高分子材料的剖析》 科学出版社 朱善脓 1988. 《药品红外光谱集》(共三卷) 《中国药品检验标准操作规范[2005年版]》中国医药科技出版社 中国药品生物制品检定所2005年 《药品质量控制与质量保证管理规范》 人民卫生出版社 丁丽霞 2004年 《红外物理——研究生系列教材》西安电子科技大学出版社 张建奇,方小平编著 2004年 谢谢! 欢迎提出意见和建议! * * * *

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