室内环境检测机构检测能力验证的技术要点(甲醛).docVIP

室内环境检测机构检测能力验证的技术要点 室内环境检测机构检测能力验证工作，是质量监督检验行业进行行政管理的必要技术手段。北京市建委文件”京建质[2007]545号”规定，北京市室内环境检测机构检测能力验证于2007年8月进行，能力验证的测试参数为甲醛浓度。为做好这项技术工作，让我们对其主要内容进行讨论和交流。 ? 一、?????? 关于甲醛样品和作业指导书 ? 本次能力验证，主要是对参加室内环境检测机构发放能力验证样品，按照作业指导书经过实验室检测，报出所发放样品的甲醛浓度。根据其结果的准确度，由能力验证组织单位判断该检测机构的检测能力是否合格。 1. 甲醛考核样品 一般选取国家标准物质（在其标准物质证书中，有标准值（mg/L）和不确定度数据）。北京的室内环境检测机构选用的主要有： （1）国家标准物质研究中心的甲醛“单成分溶液标准物质”GW（E）； （2）国家环境保护总局标准样品研究所的甲醛“环境标准样品”（GSB071179-2000）。 此外，也可以由组织能力验证的权威机构进行样品制备。而这种专门制备的能力验证样品，必须进行样品均匀性检验，保证发放给各检测机构的样品具有均一性。 本次能力验证的考核样品为 1只 20 m L安瓶装甲醛液样。 2. 作业指导书 作业指导书是检测样品的指导文件，具有一定“强制性”。本次能力验证的作业指导书主要内容包括“样品领取及存放”、“引用标准：GB/T18204.26-2000 酚试剂分光光度法”、“操作程序”和“结果报告”等。 3.甲醛考核样品检测报告 本次能力验证的甲醛浓度的检测结果，要填写《室内空气中甲醛含量试验 能力验证报告单》。其中包括实验室名称、实验室代码（即样品编号）、使用仪器、分光光度法的校正因子、结果计算公式、3次检测结果及平均值。 ? 二、甲醛检测的准备 ? 1. 仪器：可见分光光度计 630nm. 进行波长校正。1 cm比色皿，进行配对性检验。 2. 标准样品：甲醛标准溶液100 mg/ L 有标准物质证书。绘制标准曲线用。 ??????甲醛标准样品: 1.23 mg/ L有标准物质证书，“质量控制”的控制样用。 3. 容量瓶：250 ml?? 1个（稀释配制控制样）。 　　　　　100 ml? ?5个（稀释配制标准工作液、能力验证的考核样品）。 4. 移液管：10 ml??? 2个（提取甲醛标准溶液，配制标准工作液用）。 　　　　　? 5 ml?? 1个（提取酚试剂用）。 ?????????? 　　 2 ml??? 2个（提取甲醛标准溶液用、提取考核样品用） 。 ?????????? 　　 2 ml??? 1个（提取硫酸铁铵溶液用）。 ?????????? 　　 1 ml??? 1个（提取控制样品进行显色用）。 5. 比色管：10 ml? 10个（标准系列显色液）。 ?????????　　?? 10 ml?? 8个（控制样品显色液）。 　　　　　10 ml?? 8个（考核样品显色液）。 ? 三、实验操作程序 可以分为溶液配制、标准曲线绘制、考核样品显色测定。 1. 溶液配制：按作业指导书的要求配制标准曲线用的溶液。按“控制样品”的要求，配制要进行显色的溶液。 2. 标准曲线的绘制：按作业指导书的要求绘制标准曲线（配制标准色列、测定吸光度、绘制标准曲线）。 各参加实验室的标准曲线应在考核样品实验同时完成。其操作步骤如下： 2.1 吸收原液：称量0.10g酚试剂（（C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH），加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可稳定三天。 2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。实验时，临用现配。 2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。 2.4甲醛标准物质：国家标准物质研究中心生产。 2.5甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准标准物质用水稀释成1.00ml含10μg甲醛,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管.此溶液可稳定24h。 2.6标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液（ml） 吸收液（ml） 甲醛含量（μg） 0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4ml、1%硫酸铁