水样中碘的测定.doc

水样中碘的测定 1、方法原理 在酸性条件下，亚砷酸与硫酸铈发生很缓慢的氧化还原反应。当有碘离子存在时，由于碘的催化作用从而使反应加快，碘离子含量高则反应速度快。间隔一定时间后，加入硫酸亚铁铵以终止反应。残存的高铈离子与亚铁反应，生成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸钾生成稳定的红色络合物。 2、试剂 （1）NaCl：26%水溶液 （2）H3AsO3：称0.5 g As2O3于50 mL H2O中，加10滴浓H2SO4（G.R）加热至As2O3溶解，加水至100 mL。 （3）（1+3）H2SO4G.R （4）0.4% Ce（SO4）2·2H2O。溶液：称0.4g Ce（SO4）2·2H2O用4%H2SO4溶液配制。 （5）KSCN：4%的水溶液。 （6）（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O：0.5%水溶液，用时现配。 （7）ρ（I－）=10 μg/mL ρ（I－）=0.2 μg/mL 使用前临时稀释 3、操作 取10 mL水样于25 mL比色管中，加入NaCl溶液1 mL，H3AsO3溶液0.5 mL，（1+3） H2SO4 1 mL，摇匀，（亦可使用前按（2+1+1）比例将此混匀后加入）放入30~40 ℃ 恒温水浴中，5 min后，按顺序每隔15 s加入铈盐1 mL，迅速摇匀，再放入水浴中，15 min后，按顺序每隔15 s加入[KSCN+（NH4）2Fe（SO4）2] 混合液（1+1比例，使用前混合）2 mL，终止反应，（此试剂的加入亦为每15 s加一个）保证每管从加硫酸铈开始反应到加入亚铁盐终止反应，间隔时间均为15 s，取出比色管，用水稀释至刻度，摇匀。 系列0、0.1、0.2、0.3、0.4μg于25 mL比色管中，加水至10 mL其它同上。目视比色。 4、计算公式 ρ（I－）/ mg·L-1=