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银锭中Ag的测定
1、方法提要：
银量以硫氢酸盐滴定测定，在有铁离子存在下银在硝酸介质中可用硫氰酸钾滴定。
Ag++CNS－→AgCNS↓ （白色）
CNS－+Fe+3→Fe(CNS)-26 （红色络盐）
2、试剂：
（1）HNO3 （GR）
（2）指示剂：称取10g硫酸高铁铵于10mL硝酸中，用煮沸过的水稀至125mL，加热至盐类完全溶解。
（3）硫氰酸钾滴定溶液0.1mol/L，称取10g。硫氰酸钾溶于水中稀至1000mL。
3、分析手续：
准确称取0.2g试样于250mL三角瓶中，加20mL H2O润湿，加入5mL HNO3，电热板上加热至试样完全溶解，取下冷却，稀至100mL，加入指示剂5mL，0.1mol/L硫氰酸钾滴定，至杏红色刚出现即为终点。
4、分析结果计算
ω（Ag）/10-2=
式中：T——硫氰酸钾滴定液对Ag的滴定度mg/mL
v——试样消耗滴定液的mL
m——试样重（mg）
5、T的测定
准确称取纯银粒（99.99%）于250mL三角瓶中，20mL水润湿，以下同分析手续。
6、注意：
1）在操作过程中严格避免氯离子的污染，所用硝酸一定要在优级以上。
2）在测定低含量银焊条时可用0.01硫氰酸钾滴定法。
3）此法适应与10%-99%含量。
4）也可以用与银—锡锭中银的测定。
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