银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定.doc

银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定 1 范围 本方法规定了银铅精粉中银的原子吸收光谱法测定。 本方法适用于银铅精粉中银的原子吸收光谱法测定。 本方法检出限（3s）：1.0μg/g银，0.01%铅。 本方法测定范围：3-10000μg/g银，0.03-60%铅。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB／T20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。 3方法概述：银铅精粉中银的测定，目前具有准确度高，精密度好的火试金法，其方法流程长，费工费时，无法用于及时指导生产以满足选矿生产流程分析及选矿试验研究的要求。而铅的容量法硫酸盐分离，EDTA滴定操作手续繁琐。近年来大量采用原子吸收光谱法测定银、铅十分有效，干扰少、灵敏度高、快速、准确，但由于银铅精粉中铅、银的含量均高，在盐酸介质中容易形成氯化铅、氯化银沉淀而使银的测定结果偏低。为了使银、铅都以氯络阴离子状态存在于溶液中，目前我们采用高浓度王水介质测定(20%以上王水) 1仪器和试剂 GGX-9型原子吸收分光光度计，银空心阴极灯，铅空心阴极灯。 仪器工作条件:银波长328.1nm，光谱带宽0.2 nm, 灯电流6mA空气-乙炔贫燃火焰，浓度直读测定方式。 银标准溶液 50μg/mL 铅波长283.3 nm，光谱带宽0.5 nm，灯电流5mA，空气-乙炔贫燃火焰，浓度直读测定方式。 铅标准溶液 100μg/mL 或500μg/mL 2工作曲线的绘制 分别取含银50μg/mL的标准溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于50mL容量瓶中，加人10mL王水，以水定容，在选定的仪器工作条件下测定并绘制工作曲线 分别取含铅100μg/mL 或500μg/mL的标准溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于50mL容量瓶中，加人10mL王水，以水定容，在选定的仪器工作条件下测定并绘制工作曲线（或者和银系列配在一起）。 3试样准备及分析 由于来样一般都比较潮湿，将样品放在烘箱中105℃中烘干，取出样品，碾压成粉末状并混匀，分散取样于玛瑙研钵中研磨至200目混匀装入矿样袋备用。称取研磨好的试样0.2000-0.5000g于150mL烧杯中，用水润湿，加人40mL盐酸，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解数分钟，加入10mL硝酸，继续加热溶解至10mL左右取下，稍冷，加90mL王水(HCI+HNO3=4+1)，用水洗表面皿和杯壁，加热煮沸使盐类溶解摇匀，冷却后移人250mL容量瓶中，用水定容，分取5-25mL至50mL容量瓶中用水定容(保持20%王水介质)，按选定的仪器工作条件测定，与系列同时测定，计算试样中银铅的含量。 4分析结果 本方法可测量含银量小于12500g/t和含铅量小于60%的银铅精粉。 方法不确定度 Ag(10-6) Pb(%) 标样名称 GBW07259 GBW07260 GBW07167 标准值 559 732 57.2 标准偏差S标 15 10 0.46 测定值 550 726 56.8 553 732 57.6 559 725 57.2 565 736 57.9 563 726 57.4 560 738 56.5 561 729 56.8 560 736 57.1 559 734 56.9 558 732 57.8 553 726 57.0 561 739 57.5 566 736 56.4 平均值 559 731 57.2 标准偏差Si 4.69 5.02 0.46 平均值标准偏差Sx 1.30 1.39 0.05 合成不确定度Uc 15. 11 0.5 扩展因子k 2 2 2 扩展不确定度U 30 22 1