氰的测定资料学习.doc

氰的测定 1、方法提要 水样中氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液中，在中性或弱酸性溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，此化合物再与吡唑啉酮反应，生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色的浓度与氰离子含量在一定范围内成正比。 2、试剂 （1）NaOH 2% 水溶液(A.R)； （2）ZnAc 10%水溶液(A.R)； （3）酒石酸50%水溶液（A.R）； （4）乙酸30%水溶液（A.R）； （5）氯胺T 1%水溶液； （6）甲基橙0.05%水溶液； （7）酚酞1%乙醇溶液； （8）pH=6.8磷酸盐缓冲液（34.0 KH2SO4+35.5 gNa2HPO4稀释至1000 mL）； （9）吡啶-吡唑啉酮0.1 mL吡啶，0.1 g吡唑啉酮，溶于100 mL乙醇中，摇匀； （10）ρ（CN－）=1.0 μg/mL。 3、操作 量取250 mL水样置于500 mL全玻璃蒸馏器内，加入3滴甲基橙，加入5 mL 10% ZnAc，3 mL 50%酒石酸，此溶液由橙黄色变为橙红色，迅速蒸馏。馏出液收集在50 mL比色管内（比色管内先加入2%NaOH 5 mL），冷凝管下端必须插入收集液内，蒸至大约50 mL为止。 分取10 mL馏出液于25 mL比色管中，加入酚酞指示剂1滴，用30%乙酸调节至无色，加缓冲溶液2 mL，6滴氯胺T溶液，摇匀，放置5 min，加入10 mL吡啶-吡唑啉酮显色剂，稀释至25 mL，摇匀，放置2 小时后，在λ=615 mm波长下，用b=3 cm进行比色。 标准系列：吸取ρ（CN－）=1 μg/mL的CN－标准0、0.5、1.0、1.5μg于25 mL比色管中，加水至10 mL，加酚酞1滴，其它同上。 4、计算公式 ρ（CN－）/ mg·L-1=