氯离子测定仪操作规程.doc

氯离子测定仪操作规程 14.1连接 14.1.1将洗气瓶进气口与转子流量计连接好（洗气瓶进气口是通到瓶底部的一端）。 14.1.2将温度探头放在炉罩内。 14.2调试 14.2.1加入约800ml 5g/L硝酸银溶液于洗气瓶中，盖紧胶皮塞。 14.2.2将50ml 锥形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中，用以承接蒸馏液。锥形瓶可斜置，便于硅胶管插于溶液中。 14.2.3将石英管中放入5ml蒸馏液，连接好蒸馏管进出口部分（连接管不要太长），盖上炉盖。 14.2.4开机：设定温度控制仪温度250℃~260℃，打开电源，打开温度开关，打开气泵开关（计时器同时自动倒计时），调节气体流量计，控制气体流速50~200ml/min（控制气体流速4~5个/S），此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气。 14.2.5关机：依次关上温度开关，关上电源开关。 14.3注意事项 14.3.1做试验时，检查气路是否连接好，是否有漏气现象。 14.3.2开机和关机时一定按操作步骤进行。 14.3.3操作时要佩带个人防护用品，避免对人体造成伤害。 14.3.4设备维护维修更换的废部件、检测后的废样品等不得随意丢失，按规定处置，避免对环境造成影响。 14.4水泥及其原料中氯的化学分析方法 14.4.1适用范围 本方法规定了采用磷酸—硝酸汞滴定法测定水泥及原料中氯离子的化学分析方法。本方法适用于水泥及其原料中的氯离子含量的测定。 14.4.2试验的基本要求 14.4.2.1试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。 14.4.2.2质量、体积、滴定度和结果的表示 用“克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升（ml）”表示，精确至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度经修约后保留有效数字三位。 14.5方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃—-260℃温度下，以磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯。用0.05mol/L硝酸作吸收液，蒸馏10~15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定。 14.5.1试剂 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3） 14.5.2分析步骤 14.5.2.1 仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250℃—260℃，打开温度控制仪开关。 14.5.2.2测定：向50锥形瓶中加入3ml水及5滴硝酸〔c（HNO3）=0.5mol/L〕放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 注：试样称取量应根据氯的含量确定。当氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；当氯含量0.2%—1%时，称取0.3~0.1g。 向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃—-260℃的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（ 先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100-200ml/min。蒸馏10min~15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇吹洗冷凝管及其下端锥形瓶内（乙醇用量为15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1~2滴溴酚蓝指示剂（1g/L），用氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=0.5mol/L〕调至溶液呈蓝色，然后用硝酸〔c（HNO3）=0.5mol/L〕调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用硝酸汞标准滴定溶液〔c（Hg（NO3）2）=0.001mol/L〕滴定至樱桃红色出现。 氯含量为0.2%~1%时，蒸馏时间应为约15min~20min；用硝酸汞标准滴定溶液〔c（Hg（NO3）2）=0.0.005mol/L〕进行滴定。 进行试样分析时，同时进行空白实验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行实验，计算时对得到的测定结果进行校正。 14.5.2.3结果表示与计算 氯离子的含量按下式计算：XCl =〔TCl（V1-V2）/m×1000〕×100 式中：XCl ——氯离子的质量分数，%； TCl ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/ml）；