电镜技术-第10次课.pptVIP

在低真空中进行辉光放电时，由于离子的冲击，阴极物质(金属)产生飞散的现象，称为离子溅射，利用离子溅射现象对样品镀膜的方法称离子溅射镀膜法。 离子溅射镀膜法 原理 具体过程 在离子溅射仪真空罩中设置一对电极， 镀膜金属作阴极，样品台为阳极(实际上样品就是阳极的一部分)，抽真空后接通直流电，当电场达到一定强度时，空气被电离并产生正、负离子，而电场力又使正、负离子分别飞向阴、阳极。当离子撞击阴极时，冲击下阴极物质的粒子，带负电荷的粒子便飞向阳极，落到阳极或样品表面上，这样就便样品表面涂上了一层金属膜。 负电位 正电位 阴极（喷镀金属） 钟罩 样品 阳极（样品台） 接机械泵 正离子 负离子 金属粒子 离子溅射镀膜原理图 特点 第一，空气离子撞击下的金属颗粒很小，镀膜细腻； 第二，带负电荷的金属颗粒是在正电位作用下飞向阳极 的，而样品表面个部位正电位相同，所以镀膜均 匀一致，没有死角； 第三，镀膜厚度容易控制，通过控制离子电流强度的大 小和真空度的高低，可以调节产生离子的数量， 决定被撞击下的金属颗粒的多少，从而控制了镀 膜厚度； 第四，溅射时原子平均内能为10eV左右，要比真空镀膜 时原子具有的内能大100倍，所以溅射镀膜附着 力强，金属利用率也高。 在真空容器中对金属加热，使其熔解、蒸发，蒸发的金属颗粒喷落到样品上，将样品表面覆盖一层金属膜，此即真空喷 (蒸)镀镀摸法。 在真空中进行镀膜不仅可防止金属被氧化，还可避免样品受传导热和对流热的损伤。为使样品表面各部位镀膜均匀，样品台具有倾斜旋转装置。 真空喷镀法常用的金属有金、铜、铝、金-钯(6∶4)等，真空度为10-6~10-5Torr或再稍低些，真空喷镀法是在真空喷镀仪中进行的。 真空喷镀镀膜法 原理 如果只从扫描电镜样品表面镶膜需要考虑，多数样品还是采用离子溅射法镀膜较好，但有些特殊样品必须用真空喷镀法，例如一些表面凹凸变化大的材料，最好是先喷上一层碳，再镀上一层金属膜，离子溅射法是不能喷碳的。真空喷镀法对样品损伤小，污染小，可喷镀铜、铝等廉价金属。 特点 两种镀膜方法的比较 真空喷镀仪和离子溅射仪作为两种仪器，它的构造、原理、用途、用法、特点、价格等都不相同，这里不予对比。现仅就使用这两种仪器对扫描电镜样品进行镀膜时，它们的优缺点作一比较。 两种镀膜法的比较 项目 真空镀膜法 离子溅射镀膜法 适用真空度 10-5Torr 0.01-0.1Torr 操作一次时间 2-4小时 不足1小时 可镀金属种类 金，银、·铝、碳、金一钯等 金、铂、金一钯、铂一钯 每次金属用量 几十毫克 微量 镀膜附着力 小 大 凹凸处镀膜效果 只能镀到直射处 有一定的绕射作用 控制膜厚 较难 较易 二次电子获取量 一般 稍多 样品损伤 基本无损伤 离子流冲击作用、热作用 三、扫描电镜样品的制备与观察 1.常规制样方法 2.真接视察法 3.活体观察法 4.粘贴镀膜观察法 5.熏蒸固定观察法 6.自然干燥观察法 7.简易冷冻 (干燥)观察法 8.石蜡组织切片观察法 9.组织导电染色法 10.其他方法 扫描电镜制样技术中最基本的制样方法，对绝大多数生物样品都适用。 制备过程充分考虑了保护样品微细结构以及增加二次电子发射量和导电性等问题，用本方法制备的样品可在较高的加速电压下观察大倍率图像。 缺点是步骤多、时间长、成本高。 步骤： 取样-清洗-前固定-清洗-后固定-清洗-脱水-置换1- 置换2-干燥-粘样-镀膜-观察。 适用样品： 各种生物材料，如动、植物的各种组织和器官，各 种微生物，各种细胞等。 1.常规制样方法 样品不做任何处理，取样后直接放到样品台上，送入电镜中进行观察。 这个方法适宜在低倍率下观察含水分少、较干燥，有一定导电能力，对分辨率要求不高的样品。 观察时，宜采用较低加速电压。 放置或粘贴样时，若样品与样品台接触不好或接触面较小时，应适当修整样品底面，扩大二者接触面积。 采用这个方法适宜观察几十倍至几百倍的图像，若观察近千倍或千倍以上图像，应进行必要的粘贴、镀膜处理。 步骤： 取材-风洗、水洗后风干或不洗-粘样或不粘样-常压或低压观察。 适用样品： 植物干标本、干种子;干果、果壳、竹木、骨骼、牙齿、土 壤、岩石等。 2.真接视察法 利用样品本身具有的导电和产生二次电子的能力，直接观察一些体积较小、含水分不多的活昆虫或新鲜组织、器官的方法叫作活体观察法。 特点是可观察生物活体结构和生活状态，图像表现的是真实的，没有发生形变的形态结构。 观察时，样品最好是无活动能力或活动能力极弱