三（壬苯基）亚磷酸酯抗氧剂的合成新工艺.docVIP

三（壬苯基）亚磷酸酯抗氧剂的合成新工艺 塑料工业 CmNAPI.AS11CSlNDUY 第35卷第12期 2OO7年12月 三(壬苯基)亚磷酸酯抗氧剂的合成新工艺 叶芳胜,韩晓辉.李树岗.李刚,张龙l2I (1.长春工业大学化学工程学院,吉林长春130012;2.东北师范大学化学学院,吉林长春130021) 摘要:以壬基酚,亚磷酸三乙酯为原料,通过无溶剂催化酯交换反应合成三(壬苯基)亚磷酸酯抗氧剂.考察了 催化剂种类及用量,反应温度,反应时间,流速,原料配比等因素的影响,优化了反应条件.以0.1mol亚磷酸三 乙酯为基准,n(壬基酚):(亚磷酸三乙酯)为3.2:1.0,反应温度为120℃,反应时间3h,催化剂碳酸钾用量占 原料总质量的1.7%,N2流速为15mL/min,产物收率可在76%以上.通过红外,元素分析,核磁氢谱对产品进行结 构表征证明为目标产物. 关键词:三(壬苯基)亚磷酸酯;抗氧剂;酯交换反应;无溶剂体系 中图分类号:TQ314.245文献标识码:A文章编号:1005—5770(2007)12—0010—04 NovelTechnologyforSynthesisofTris(nonylpheny1)PhosphiteAntioxidant YEFang—sheng,HANXiao.hui,LIShu—gang,LIGang2,ZHANGLong, (1.SchoolofChemicalEng.,ChangchunUmve~iUofTechnology,Changchun130012,China; 2.SchoolofChemistry,NortheastNormalUmve~iU,Changchun130021,China) Abstract:riffs(nonylpheny1)phosphite(1NP)antioxidantwasfirstlysynthesizedbymeansofsolvent—free catalyticaltransesterificafionreaction.thnonylphenolandtriethylphosphiteasrawmaterials.Theeffectsofthe varietyandcontentofcatalyst,reactiontemperature,reactiontime,thevelocityofN2andthemolarratioofreagents onthereactionwerestudied.andthereactionconditionswereoptimized.Theresultsshowedtheoptimumcondi— tionswereasfollows:reactiontemperatureWas120oC,reactiontimeWas3h,thedosageofcatalystpotassiumcar— bonateanhydrousWas1.7%accountingforthetotalmassoftheraWmaterials,thevelocityofN2Was15ml/min andthemolarratioofnonylphenoltotriethylphosphiteWas3.2:1.0(basedon0.1tooltriethylphosphlte),by whichtheyieldofTNPWashigherthan76%.thecompositionandstructureoftheproductwerecharacterizedby meansofIR,elementalanalysisandHNMR,andthepreparedproductWasprovedtobeobjectiveproduct. Keywords:riffs(nonylpheny1)Phosphite;Antioxidant;TransesterificationReaction;Solvent—freeSystem 三(壬苯基)亚磷酸酯(1NP)是一种高效,低 毒,无臭,无污染,不易挥发,不变色,耐热,耐老 化等性能优良的抗氧剂l1.2J.1NP是亚磷酸酯类抗氧 剂的杰出代表之一,也是目前亚磷酸酯类抗氧剂中产 量较大的品种,由于TNP具有众多的优良特性,且 与酚类抗氧剂并用具有良好的协同效应,因此,近年 来受到国内外的普遍关注[,4J. TNP主要用作合成材料的辅助抗氧剂,现已广泛 用作HDPE,IJ.DPE,PE,PP,PVC,HIPS,PC, ABS,SBS,氟乙烯等合成树脂,SBR,PU,丁基等合 成橡胶,天然橡胶及胶乳制品;同时还可以用作涂 料【5l,脂肪,油品及石油产品的抗氧剂[34,6l,用量 一 般为0.1