电解锌原料化验室标准操作方法流程.docxVIP

第一节锌量的测定 （EDTA滴定法） 一 试剂： 1,（1+1）HCL 2,（1+1）NH3.H2O 3,抗坏血酸4,氟化铵5,氯化铵6,过硫酸铵 7,热氨性洗液：20g氯化铵溶于380ML水中+20ML氨水，混匀,加热。（临时配比用） 8，缓冲液：375无水乙酸钠溶解，加50ML冰乙酸，稀释2500ML，混匀。 9,EDTA 标准滴定液：0.1MOL/L 称取EDTA 400g溶解于水中，脱脂棉过滤于10L容量瓶中。混匀，放置3天后标定。 标定：称取0.060g99.999金属锌，置于300ML烧杯中，加入10MLHCL（1+1），盖上表面皿，低温溶解完全，并蒸至2ML，取下冷却，吹洗杯壁及表面皿，加水至120ML左右，加2-3滴二甲酚橙（1g/L）用氨水中和至溶液呈紫红色，加20ML乙酸-乙酸钠缓冲液，EDTA标准液滴定由紫红色变亮黄为终点。 计算： C= M1*1000/(V1-V2)*M 式中：C=EDTA标液溶度，（MOL/L） M1=称取锌质量（g） V1=滴定样品消耗EDTA标液体积（ML） V2=滴定空白消耗EDTA标液体积（ML） M=锌的摩尔质量=65.38（g/MOL） 分析步骤 1, 试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 2 ,空白试验 随同试料做空白试验。 3 ,检测流程 3.1 称试样0.2-0.5g试料置于300mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸盖上玻璃皿，加热溶解数分钟，再加5mL硝酸加热溶解完全，加热至2ML,(如试样含碳较高，稍冷，加入5ml高氯酸，继续加热至近干)，取下冷却，吹洗杯壁至20mL，加入3g～5g氯化铵（加入0.3g～0.5g过硫酸铵），用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5mL～10mL，加热煮沸10min，取下。 3.2 趁热用定量快速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热的氯化铵-氨水缓冲洗液洗烧杯两次，沉淀6～8次，弃去沉淀。 3.3 将滤液搅匀，加热赶氨蒸至体积约100mL，取下冷却至室温（此时的溶液呈无色，无氨性气味） 3.4加1-2滴甲基橙指示剂，加盐酸至微红，滴加氨水调至PH值5.5-6.0，加入0.2g氟化铵、0.1g抗坏血酸、5mL饱和硫脲，摇匀，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙做指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 分析结果的计算 按式（2）计算锌的质量分数，数值以%表示： （2） 式中： ——Na2EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ——滴定试样溶液消耗的Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； ——滴定空白溶液消耗的Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； ——试料的质量，单位为克（g）； ——试料中镉的质量分数，单位为质量分数（%）； 65.38——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 0.5816——镉含量换算为锌含量的转换系数。 计算结果表示至小数点后两位。 锌量的测定 （EDTA滴定法） 二 1. 范围 本部分规定了氧化锌中锌含量的测定方法。 本部分适用于氧化锌中锌含量的测定。测定范围40%以上。 2.方法流程： 1,称取试样0.1000-0.2000g，置于250ml烧杯中，少许水润湿。 2，加0.5克氯酸钾，10毫升盐酸，盖上表面皿，加热溶解至2-3ML。 3，加5毫升硝酸，继续加热溶解至体积2-3毫升，取下冷却。 4，加0.5克硫酸钾，加热至干，取下冷却。 5，用水吹洗烧杯，表面皿至体积50毫升，加热煮沸5分钟，取下冷却。 6，冷至室温后，加40毫升氨水，5毫升乙醇，10毫升氟化钾。 7，用定性滤纸过滤至烧杯，热的氯化铵-氨水洗液（2%-5%临时配用）洗涤， 加热赶氨。 8，冷却后，加2-3滴甲基橙.（1+1）盐酸调至刚变红，加20毫升乙酸-乙酸钠缓冲液，5毫升氟化钾，10毫升硫脲。 9，加2-3滴二甲酚橙。 10，EDTA滴定至亮黄为终点。 11，计算结果。 Zn﹪=T*V*100÷M 第二节硫酸根的测定 1，水中硫酸根的测定：重量法 方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。3. 适用范围???? 本